碘量法测定水中溶解氧.doc

碘量法测定 一、实验目的??? １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ??? ２．掌握滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ??? ３．掌握测定的基本操作规程。 二、实验原理 ???测定是基于的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与相当的游离。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出的含量。 ??? 适用于含少量还原性物质及硝酸氮0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 、实验用品：?1、仪器：瓶(250ml)?? 锥形瓶(250ml)???? 酸式滴定管(25ml)?? 移液管(50m1)?? 吸球?2、药品：硫酸锰溶液? 碱性碘化钾溶液? 浓硫酸?? 淀粉溶液(1％)?? 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)?四、试剂 ??? １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ??? ２．碱性KI溶液： 称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中， 称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ??? ３．（1+5）硫酸溶液 ??? ４．浓硫酸 ??? ５．1%淀粉溶液： 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ??? ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ??? ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 ???标定方法如下： 于250mL瓶中， 加入100mL水和1gKI， 加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20?　CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203??? 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 ????????? V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 ??? 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用转移到瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 ??? 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 ??? 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部为止。若不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色， 加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 （mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水?O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 ? 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当?　　用硫代硫酸钠的摩尔数摩尔数除以4可得到质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含毫克数式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； ????? V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； ????? 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； ????? 100---水样体积，mL。 ?? 数据列表表示如下：?1．标定硫代硫酸钠： 编号 C(1/6K2Cr2O7) (mol/L) V(1/6K2Cr2O7) (mL) V(Na2S2O3) (mL) C(Na2S2O3) (mol/L) d相对（%） 1 ? ? ? ? ? 2