高液液相色谱图问题.docVIP

液相色谱故障解决-根据色谱图的变化判断仪器故障?液相色谱故障解决-根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误 故 障 现 象 可 能 的 原 因 排 除 方 法 进样后不出峰 （1）检测器选择不当，样品无吸收?（2）试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高（3）检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开（4）记录仪的信号线接错（5）进样用注射器堵塞或泄漏，使样品溶液不能进入进样阀 （1）正确选择检测器，如样品无紫外吸收就不应选UV检测器，而应选其他的检测器（2）应适当提高样品浓度和进样量，并提高检测灵敏度（3）修理接好信号并将灵敏度调到适宜的位置?（4）检查接线，并正确连接（5）修理注射器或更换新注射器? 进样不出峰或者峰高不正常 （1）注射器泄漏（2）阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏（3）选用的注射器针头与阀不匹配（4）定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路（5）定体积量管堵塞（液相色谱故障解决-根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误） （1）更换新注射器（2）更换新的零件?（3）更换合适的针管（4）损坏不严重时经重新研磨，使之恢复性能，否则更换新的转子（5）设法打通，或者换新的 出现无名峰 （1）转子针头密封垫及进样针导管污染（2）阀样品通路清洗不干净 （1）清洗阀的样品通路?（2）方法同（1） 峰形拖尾 （1）定体积量管与阀连接处出现死区（2）进样器内有污染或不干净??（3）色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用（4）进样技术差（5）样品在流动相中溶解度小（6）进样量太大（7）色谱柱与阀的连接管连接处出现死区 （1）更换新管消除死区（2）可先用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接着用蒸馏水清洗，然后用丙酮或乙醚等溶剂清洗、烘干（3）更换色谱柱?（4）提高进样技术（5）选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相（6）减少进样量（7）重新装柱或更换 分离度变差 ?（1）柱端固定相板结（2）柱端床层塌陷（3）柱子寿命已到（4）进样量过大（5）样品浓度过大（6）试样溶解不完全（7）试样粘度大]（8）色谱柱污染柱效下降 ?（1）挖掉修补，重填固定相（2）修补柱端（3）更换新柱（4）减少进样量（5）减少配样浓度（6）换溶剂使其完全溶解（7）减少进样量，降低进样浓度（8）更换柱子或以级性溶剂冲洗 保留时间不重复 （1）更换流动相时流动相未完全被顶替掉（2）正相柱中流动相脱水不完全（3）柱温变化（4）缓冲液容量不够（5）柱内条件变化（6）柱塌陷或形成短路通道 （1）延长平衡时间?（2）重新脱水（3）柱恒温（4）用较浓的缓冲液（5）稳定进样条件，调节流动相（6）更换色谱柱 出现无规律色谱峰 长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来 ?用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡 平顶峰 （1）色谱柱超载（2）记录仪灵敏度过高（3）记录仪机械部分有故障（4）检测池及其透镜、池窗等光学附件污染（5）检测池及其透镜、池窗等光学附件污染 （1）减少进样量（2）适当降低记录仪的灵敏度（3）参照有关说明书进行修理（4）改变记录仪量程?（5）清洗检测池以及透镜、池窗等光学附件 出负峰 （1）记录仪或检测器极性接反（2）用示差折光检测器检测时，样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数（3）使用的流动相不纯净（4）样品池与参比池接反（5）进样故障?（6）光电池与放大器接错（7）用UV检测器时，溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。当溶剂流过检测池时，光在两种互不溶溶的界面上产生折射，从而使光电池接受到不同强度的光，光强度减弱，以至于低于参比，也可出负峰 （1）纠正极性连接错误（2）若要得到正峰，可改变检测器或记录仪的极性（3）使用纯净的流动相（4）检查后正确连接（5）使用进样阀；确认在进样期间样品环中没有气泡?（6）检查后正确连接（7）应尽量采用能与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品，最好用流动相作为样品溶剂（液相色谱故障解决-根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误） 色谱峰未分开 （1）色谱柱分离度低，柱效不高（2）色谱柱或色谱条件（溶剂、检测器、温度、流速、柱子等）选择不当（3）柱子过载（4）流动相流速过大（5）柱中填料流失过多，增加了柱外效应（6）进样技术不佳 （1）选择高效柱或重新装柱（2）再行试验选择最佳色谱分离条件??（3）减少进样量或采用“再循环分离”技术（4）适当降低流速（5）更换色谱柱?（6）提高进样技术 有空峰（假峰） （1）不同批号不同处理条件的溶剂分别用来溶样或作为流动相时，易出空峰（2）流动相溶剂中有杂质或气泡，用该流