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精馏实验 一、前言 利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。 在精馏实际生产中，无论是精馏塔正常运行，还是由操作条件的变化和塔性能改变等原因，出现非正常现象，均需对塔的操作进行分析。一方面为塔的合理操作提供适宜操作条件的范围，以提高塔的生产能力，降低生产成本；另一方面针对不同工况进行分析，为出现故障及时、准确的诊断提必要的信息，以便排除故障恢复正常生产。操作过程的分析的方法、手段，通常是调查研究、现场测试以及严格的模拟计算。 精馏塔过程系统的严格模拟计算，是精馏操作分析的主要手段之一，通过严格模拟计算可获得塔内气、液相流量，温度，压力，组成等参数的分布。同时通过操作参数与系统目标函数值间灵敏度分析，可选择适宜操作条件的范围，以指导操作和诊断故障的原因。 二、实验目的 1、了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程； 2、掌握精馏过程的基本操作及调节方法； 3、掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法； 4、掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素； 5、掌握用图解法求取理论板数的方法； 6、通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 三、实验原理 1.1.1 等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型,材质与尺寸,而且受系统物性,操作条件及塔设备尺寸的影响.对于双组分体系, 根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xD,塔釜组成xw,进料组成xF及进料热状况q,回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板NT(不包括塔釜)后,即可用下式确定: HETP=Z/NT 1.1.2 图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为: 式中，yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数.； ——精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xD ——塔顶馏出液的液体组成，摩尔分数； R ——泡点回流下的回流比。 提馏段的操作线方程为: 加料线(q线)方程可表示为： 其中 式中, q ----进料热状况参数； rF ----进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；(参照附表 4) tS ----进料液的泡点温度，℃； tf ----进料液温度，℃； cpF ----进料液在平均温度（tS + tf）/2下的比热容，kJ/(kmol℃)；(参照附表 3) xF----进料液组成，摩尔分数。 实际回流比R的确定 ： R=L/D[1+cp(t1L-tR)/r] 式中，R----实际回流比； L----回流液量，kmol/s； D----馏出液量，kmol/s； t1L----塔顶温度，℃； tR----回流温度，℃； cp ----回流液在平均温度（t1L+tR）/2的比热容，kJ/(kmol℃)；(参照附表 3) r----回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；(参照附表 4) 四、实验内容 1、研究开车过程中精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况； 2、测定全回流和部分回流条件下的理论塔板数和全塔效率； 3、研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 五、 实验装置与与流程 示意图： 六、实验操作步骤及注意事项 1.3.1 全回流操作 1.3.1.1 配料：在料液桶中配制浓度10％～30％（酒精的体积百分比）的料液。把料液装入原料罐中。 1.3.1.2 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时，停泵，关闭阀A。从塔釜取样口取样测其浓度。 1.3.1.3 加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。 1.3.1.4 调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量为60-80m3/h左右。 1.3.1.5 塔顶温度等参数随时间的变化：从加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流量和塔釜温度