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利用白云石合成轻质碳酸钙/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料 摘要：对于合成贵重的纳米复合材料——PCC/PMMA来说，无论是在工业规模还是在实验室条件下，简单而又经济的技术都是非常重要的。然而，使用自然条件下的矿物质来合成纳米复合材料对于自然资源的增值以及替代高品质的原材料来说都是一个巨大的成功。我们报告这样一个新的方法：利用自然条件下的白云石来合成PCC/PMMA。合成的产品用XRD、FT-IR、TGA、DSC、AAS来表征。在有利于形成文石的条件下PMMA能促进方解石的形成。这个研究表明白云石可作为一种可选的自然资源来合成能够满足工业要求的PCC纳米复合材料。PCC/PMMA纳米复合材料能够表现出非常好抗酸性以及在有机溶剂中很好的分散性。 1.引文：轻质碳酸钙纳米复合材料越来越广泛地使用于造纸、纺织、橡胶、塑料、化妆品、密封剂、牙膏和食品行业。PCC被广泛需求得益于把PCC能够与有机基质结合起来合成新颖的纳米合成材料。这些材料结合了PCC与有机基质的性质。这些PCC纳米合成材料已经成为工业上一个很有吸引力的选择，因为他们可以经过改性以满足特殊的工业需求。聚甲基丙烯酸甲酯是又一个被快速应用于合成纳米复合材料的有机基质，它能为复合材料提供特殊的性质，如：抗酸性、生物兼容性以及在有机溶剂中良好的分散性。另一方面，碳酸钙能加强PMMA的耐磨性以及热稳定性。因此，对于工业应用和实验研究来说，PCC/PMMA纳米复合材料是一种非常有用的材料。 PCC/PMMA的合成通常分两步进行：1）制备PCC以及使用表面改性剂对其进行表面改性；2）在反应混合液中，甲基丙烯酸甲酯在改性过的PCC表面进行原位聚合。表面改性剂使PCC与ＰＭＭＡ能够兼容。然而，无论是在工业条件下还是在实验室条件下，在合成PCC/PMMA的过程中需要加入表面改性剂，这会造成额外的时间和经济成本。因此，找到一种有效而简单的方法来合成这种复合材料是十分重要的。 通常说来，需要通过CaCO3含量高的高品质矿石来合成PCC。然而，一般的碳酸岩主要成分为白云石。尽管在世界范围内白云石含量丰富。但是还没有关于使用白云石合成PCC的报告，白云石主要含CaMg（CO3）2，如果钙镁成分能进行有效分离，白云石将成为合成PCC的一种重要资源矿。白云石中钙镁分离的困难之一在于白云石中的钙、镁化合物均为低溶解性物质。然而，利用蔗糖溶液来分离白云石中的钙镁已经被证明是一种非常成功的方法。轻烧白云石溶于蔗糖溶液中，氧化钙转变为蔗糖钙，氧化镁以沉淀的形式存在。经提纯的氧化镁可应用于杀菌剂、吸附剂以及具有特殊性能的催化剂，这将会提高白云石的利用价值，而蔗糖钙溶液将被用于合成PCC。 因此，我们致力于设计一种简单而有效的方法，利用白云石来合成PCC/PMMA纳米复合材料，这种材料通过原位聚合作用来合成，不需额外添加表面改性剂，MMA的聚合与CaCO3的成核就能够实现。我们强烈建议利用白云石来合成PCC纳米复合材料，这样白云石的利用价值将得以提高。 2.实验部分 2.1 实验原料 刚蒸馏出来的甲基丙烯酸甲酯通常是合成聚甲基丙烯酸甲酯的有机基质。加入蔗糖，用于提高白云石的可溶解性。过硫酸钠为MMA聚合反应的指示剂。碳酸钠提供碳酸根的来源。以上所使用的材料均为分析纯并购自Aldrich。白云石采自Digana，Sri Lanka采石场。 2.2 可溶性钙离子溶液的制备 首先，用XRD、TGA、AAS对白云石进行表征，然后进行粉碎、研磨，用300目的筛网过滤。粉末状的白云石样品在1000℃条件下煅烧4h。把10g的轻烧白云石溶于100ml1M的蔗糖溶液中，搅拌下反应1h，抽滤可得可溶性钙离子溶液。 2.3 PCC/PMMA纳米复合材料的合成 把上述制备的可溶性钙离子溶液加入500ml的三口烧瓶中，加入如1.00g过硫酸钠。控制混合液温度为80℃，分别同时逐滴加入10ml刚刚蒸馏出来的MMA、80ml碳酸钠溶液。磁力搅拌2h。最终产品用热水清洗3遍，洗净杂质。 2.4 PCC/PMMA纳米复合材料的表征 合成的碳酸钙的晶相使用西门子D5000—X-ray粉末衍射分析仪进行表征。晶相平均颗粒尺寸可通XRD主峰的全幅宽度，运用谢乐公式进行估算。使用开普勒的方法，傅里叶变换色谱记录在Shimadzu IRPrestige 21仪器上。使用STA S-1500仪器，在一定气流下，在10℃/min下进行TGA和DSC分析。 3.结果讨论 3.1 白云石的表征 图1为采自Digana，Sri Lanka采石场的粉末白云石碳酸岩样品的XRD图。 图1 图2 主峰（30.9?°）表明了白云石作为矿物的主要成分而存在，次峰（29.4?°）表明有少量的方解石的存在；白云石在大气条件下的TGA图说明了一个单级过程，在680℃-780℃的温度范