聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究.doc

聚苯硫醚（PPS）纤维的定性鉴别方法研究 摘要：本文通过FZ/T10157-2007中纺织纤维鉴别试验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等分别研究了聚苯硫醚(PPS)纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图，并根据其各方面的性能确定了聚苯硫醚纤维定性鉴别的方法。 关键字：聚苯硫醚纤维，燃烧法，显微镜法，溶解法，熔点法，红外光谱法 Study on qualitative identification of Polyphenylene sulfide（PPS）fiber Abstract：In this paper，performances of Polyphenylene sulfide（PPS）fiber，such as burning behavior，transverse and vertical configuration，solubility，melting point as well as infrared absorption spectrum were comprehensively studied through all these common analysis methods applied to identify fibers in FZ/T10157-2007. According to these performances, the qualitative identification method of Polyphenylene sulfide（PPS）fiber was also enduced. Keywords：Polyphenylene sulfide，burning behavior，microscopy，solubility，fiber melting point，infrared absorption spectrum 1 前言 聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链有苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使其分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。此外，日本东丽藉由聚苯硫醚纤维的热遮蔽特性，开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料，该材料因热传系数低而可抑制体温的放热，较原来聚酯材料提高了30%-40%的保温性，且可以减低16%穿衣时的冷感接触，因此可以缓和冬季寒冷时的不舒适感[2]。 2 试验 2.1 实验试剂 硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵、N,N-二甲基甲酰胺，丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1，4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、二甲苯、双氧水等。以上试剂均为分析纯。 2.2 实验仪器 CU-Ⅱ纤维细度分析仪、nocilet380红外光谱仪、熔点仪、电炉等 2.3 实验样品 聚苯硫醚（PPS）纤维，规格：20tex。 2.4 实验结果及讨论 2.4.1 燃烧实验 用镊子夹取少许聚苯硫醚纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并分别做记录。聚苯硫醚纤维燃烧过程的观察结果如下表所示： 表1 聚苯硫醚纤维燃烧状态 燃烧状态 燃烧时的气味 残留物特征 靠近火焰时 接触火焰时 离开火焰时 熔缩 熔融，缓慢燃烧，间断性冒黑烟 自灭，冒灰烟 沥青味 呈不规则黑色块状，表层易碎 由上表可以看出，聚苯硫醚纤维的燃烧现象与大部分的合成纤维有类似之处也有所区别，这就要求检测人员要有相当的经验，并且在实际的检测操作中，相当一部分都是混纺产品，因此单独依据其燃烧现象很难确定其是否含有聚苯硫醚纤维。 2.4.2 显微镜观察实验 将一小束聚苯硫醚纤维梳理整齐，夹入哈氏切片器的凹槽中间，按照FZ/T 01057.3-2007中纤维横截面切片的制备方法制得横截面切片；同时将适量待测的聚苯硫醚纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴液体石蜡盖上盖玻片，制得纵截面切片。将这两个切片放在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上，在放大倍数200倍-500倍条件下观察聚苯硫醚纤维的横纵向截面特征，见图1、图2。从图1中可以看出，聚苯硫醚纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，从图2可以看出纵向形态为表面平滑，其横纵向外观特征与多种合成纤维及部分再生纤维素纤维类似。 由图1、图2可知，聚苯硫醚纤维在显微镜下的观察结果只能在外部特征上