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聚苯胺的合成及表征 向珍英 （贵州省贵阳市贵州师范学院化学与生命科学学院 550018） 摘要：采用化学氧化聚合法以苯胺为单体,过硫酸胺为氧化剂来合成聚苯胺。探究了投料比、不同酸种类、不同酸度以及温度对合成产率的影响,找出了聚苯胺的最佳溶剂,并且测出了参杂聚苯胺和本征态聚苯胺的红外光谱图。 关键字：聚苯胺,合成,表征,最佳溶剂,影响 前言 自1984年MacDiarmid首先报道PANI的质子酸参杂具有导电性以来，聚苯胺的合成已成为材料科学的研究热点之一，并在其合成、结构、性能与应用等方面有了一系列重要的成果。由于聚苯胺廉价易得，合成方法简单，耐高温，抗氧化以及可你的参杂特性等诸多优异的特性，在很多方面都有应用。一般来讲，采用小分子无机酸（如Hcl）参杂来合成聚苯胺的导电性很好，但其溶解性较大且稳定性较差，所以我们要找到合成最好聚苯胺的方法。是聚苯胺分子链上的苯环结构导致高分子链的刚性较大，并且分子间氢键导致其难溶、难熔、可加工性比较差。这些问题又严重限制了聚苯胺的应用范围，因此，如何克服这些缺点制备溶解性和稳定性好，具有高导电性等优良性质的聚苯胺成为急需解决的问题。 实验内容 1、1仪器与试剂 仪器：①85-z恒温搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）；②低温恒温器（重庆银河仪器有限公司）； 试剂：苯胺、硫代硫酸铵、乙醇、稀氨水、磺基水杨酸、对甲基苯磺酸、氨基磺酸、水杨酸、N,N-二甲基甲酰基、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲苯、正丁醇、二甲基亚砜、二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、乙腈、邻苯二氯甲烷、乙二醇丁醚、盐酸、磷酸、次氯酸 1.2聚苯胺的合成 1.2.1探究投料比对合成产率的影响 用苯胺与氧化剂（过硫酸氨）的投料比分别为1:1，1:1.5，1:2，1:3，的试剂来配制聚苯胺。然后将配好的各种溶液用电磁搅拌至明日，过滤（冲洗PH=6），干燥称量合成的聚苯胺的质量，计算产率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时，脱氢离子得到聚苯胺的本征态。 1.2.2探究不同酸种类对合成产率的影响 分别向四份加入一定质量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中分别加入浓度都为1mol/l的盐酸，硫酸，磷酸，次氯酸。然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日，过滤（冲洗PH=6），干燥称量合成的聚苯胺的质量，计算产率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时，脱氢离子得到聚苯胺的本征态。 1.2.3探究不同酸度对合成产率的影响 配制浓度分别为0.5mol/l，1mol/l，1.5mol/l，2mol/l的盐酸，再将不同浓度的盐酸取一定量的加入已经称有一定量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中。然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日，过滤（冲洗PH=6），干燥称量合成的聚苯胺的质量，计算产率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时，脱氢离子得到聚苯胺的本征态。 1.2.4探究不同掺杂物对合成产率的影响 在四个烧杯中都加入一定的苯胺与过硫酸氨。在向四个烧杯中分别加入不同浓度的氧化剂（氨基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸）。然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日，过滤（冲洗PH=6），干燥称量合成的聚苯胺的质量，计算产率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时，脱氢离子得到聚苯胺的本征态。 1.3找出最佳溶剂 （0．3g苯胺与10毫升溶剂）同时计算聚苯胺的溶解度1.4用红外光谱测定结构 取一克聚苯胺加氨水配制出聚苯胺的本征态。将由反应物制成的粉末，与KBr晶体一起碾磨压片，用NICOLET560傅立叶变换红外光谱仪对聚合物结构进行红外分析。聚苯胺的结构 2.结果与分析 2.1合成聚苯胺 投料比（氧化态：苯胺） 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1:1 9.342 8.17 87.45 1:1.5 4.625 4.5 97.3 1:2 4.6565 3.77 80.96 1:3 9.34 7.85 84.05 表一：在针对探究投料比对聚苯胺合成产率的影响的实验数据可以看出当聚苯胺与氧化剂的物料比为1:1.5时，此时的聚苯胺的产率较高。说明在合成聚苯胺的时候氧化剂的量不宜过高也不易过低。即随着氧化剂的增加，聚苯胺的产率呈现先增大，后减小的趋势。当苯胺聚合反应在“氧化剂与苯胺的摩尔比”较低时，由于体系的反应活性中心较少，易于生成高分子量的Pan因此聚合产物的产率随着氧化剂用量的增加都有所升高，而当氧化剂用量过多时，体系的活性中心相对较多，不但不利于生成高分子量的Pan,而且过量的氧化剂还会对主链进一步氧化，破坏了主链的共轭结构，从而导致产率下降。HCl浓度/moL/L 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1 2.35 1.98 84.25 1.5 2 1.68 84 0.5 2.325 1