超临界CO2萃取天然Ve的最佳工艺条件的研究.docVIP

超临界CO2萃取天然Ve的最佳工艺条件的研究 中国色谱网(2008-6-19 13:52:59)???文章作者：未知 ? ?? ??摘要：基于超临界流体萃取原理，分析了影响超临界CO2流体萃取小麦胚芽中天然Ve的主要因素，它们包括萃取压力、温度、时间、CO2流量、小麦胚芽水分含量、粒度和Ve的种类及结构特征等。通过四因素四水平的正交试验和单因素试验研究了天然Ve的萃取量与各因素之间的关系，并确定了最佳的试验条件为：萃取压力29～36MPa、温度为38～40、时间为2～3h，CO2流量16kg／h，小麦胚芽水分含量5.0%，粒度20～30目。??? ?关键词：小麦胚芽，超临界CO2流体，萃取，天然Ve???? 小麦胚芽是自然界中含天然Ve最丰富的食物资源，其V 的含量高达69mg／100g，其中活性最高的α-生育酚含量较高。近年国内天然维生素E的研究发展较快，目前所采用的萃取方法主要有：酯化法、酶化法、皂化法、有机溶剂(低级醇或低级酮)萃取法和超临界流体萃取法等。本文对超临界CO2流体萃取天然Ve的工艺条件进行了研究，并得出最佳工艺条件组合，以期为该新型分离技术应用于天然Ve的工业化生产提供理论依据。? ?? 1 材料与方法??? ?1．1 材料与设备?? ? 小麦胚芽辛集市粮食工业公司；CO2气体购自石家庄市气体制造厂，纯度为99.9％；KOH分析纯，辛集市化工试验一厂；二苯胺分析纯，上海远航试剂厂；石油醚及乙醇分析纯，天津市化学试剂一厂；硫酸铈铵分析纯，临甾市有色金属冶炼厂。??? ?HA121-50-01型超临界CO2萃取设备 购自江苏南通华安超临界流体萃取设备公司；KXH101—14型电热恒温干燥箱南通宏大实验仪器有限公司；LXJ- 型高速离心机 上海医用分析仪器厂；SCT-3A 型快速水分测定仪 湘仪天平仪器厂；电热恒温水浴锅D2KW-D 型，河北冀骅航天仪器公司；DL-5型低速大容量离心分离机 上海市机电公司；TG328B 型电光分析天平 上海天平仪器厂；索氏提取装置及蒸馏装置各一套。??? ?1．2 主要方法??? ?1．2．1 脂肪酸含量及酸价的测定 KOH 甲酯化GC法。??? ?1．2．2 比重的测定 比重瓶法。?? ? 1．2-3 折光指数的测定 阿贝折光仪。?? ? 1．2．4 小麦胚芽油中V 含量的测定 硫酸铈铵法。精确称取小麦胚芽油1g， 溶解在10mL 3：200 的硫酸-乙醇溶液中，加水2mL，再加入二滴二苯胺试剂作为指示剂， 边振荡边滴加0．O05mol／L的硫酸铈铵试剂，滴加速度约为25滴／lOs，滴定终点是溶液蓝紫色持续lOs不变色，反应原理为： CeSO4(NH4)2SO4+Ve---对生育酚醌。每个样品分别测三次， 取平均值。另外用同样的方法进行空白试验， 空白试验用0.2mL， 经计算2.154mg维生素E消耗lmL 的0.O05mol／L 的硫酸铈铵溶液。?? ? 1. 3工艺流程?? ? 小麦胚芽干燥粉碎过筛称重装料密封升温、升压至设定萃取条件超临界CO2流体萃取循环减压分离小麦胚芽毛油离心分离精馏精制麦胚油测定Ve含量??? ?新鲜的小麦胚芽用电热恒温干燥箱在l10～ll5 、料层厚1.5cm的条件下加热干燥20～30min，取出后用多功能粉碎机粉碎，并用l0～30目的标准筛除去过细粉料。称取500g小麦胚芽，装入萃取釜，然后打开CO2钢瓶(需保持出口压力在5.OMPa以上)，同时调节萃取温度、分离温度至设定温度，接着开启柱塞往复泵进行加压至设定萃取压力，通过调节变频调速器调节CO2流量，然后关闭CO2钢瓶，使超临界CO2流体在设定的压力、温度、流量进行萃取循环，当达到试验设定的萃取时间后，调节分离釜I、 的减压阀，减压至常压，使CO2失去溶解能力，并收集小麦胚芽油，最后经离心分离机分离除杂，经精馏柱精馏得精制麦胚油，最后用硫酸铈铵法测定Ve的提取率。?? ? 2 试验设计与结果分析???? 根据超临界流体萃取的基本原理，超临界CO2流体萃取小麦胚芽中天然维生素E时的溶出萃取率与其在超临界CO2流体中的溶解度成正比，而影响天然维生素E在超临界CO2中溶解度的主要因素有：萃取操作条件(萃取压力、温度、时间、CO2流量)、维生素E的组成、结构及特性和小麦胚芽的水分含量及颗粒粒度等。考虑到Ve的萃取量受萃取操作条件影响比较大，本文对萃取压力、温度、时间、CO2流量四个试验因素作四因素四水平正交试验，研究不同条件对天然维生素E萃取的影响。此外，我们将小麦胚芽的水分含量与粒度作单因素试验处理，以确定较好的水分含量和粒度。可知， 影响天然维生素E超临界CO2萃取的因素主次顺序为：A (萃取压力) B (萃取温度)D(萃取时间)c(co：流量)