近代显微分析技术的应用.docVIP

  1. 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
近代显微分析技术的应用

近代显微分析技术的应用 西安近代化学研究所 徐来斌 王克勇 张琳 高红旭 前言 西安近代化学研究所分析测试中心,1996年分别从日本电子公司和英国牛津公司引进的JSM5800扫描电镜和ISIS能谱仪,是一套数字化的显微分析系统, 全部操作在Windows’98环境下、使用鼠标和键盘完成。数字化图像完全取代了传统的模拟图像(照片),数据、图形曲线和图像可使用流行的微软办公软件(Word、Excel、Photoshop等)进行编辑处理,并保存在3.5”软盘上,极大的方便了使用。该系统具备的B(5)~Na(11)元素范围内的分析功能,超出了传统的元素分析范围,使微区成分分析跨入了一个新的发展阶段。1997年正式投入使用以来 ,使用经验表明,它对金属材料定量分析的准确度可与化学方法媲美;对非金属材料(氧化物、无机盐、有机物等)定性的灵敏度和分辨率均优于传统的能谱分析。尤其它对C、N、O元素的检测,更拓宽了传统能谱分析的应用范围,尽管目前它对C、N、O元素定量分析的准确度还不够理想,实际上把这种定量的分析结果作为相对比较的数据,还是很有意义的。因为这能够解决新材料研制开发种的许多难题。 作者不打算在本篇文章中介绍那些传统已有的显微分析应用的内容,而着重讲述C、N、O分析的实例及在实际研究中的应用。 应用实例 2.1 未知物剖析 曾剖析过许多粉体材料的化学组成,例如荧光粉、刚玉粉、黄金铸造用的铸粉(SiO2、石膏等)、磨料等,得到的成份分析结果可靠、用户满意。例如,某用户送来一个白色的粉末样,成份未知,经电镜观察和X射线能谱分析,得到的形貌照片(图略)和元素分析的结果如表1、图1。 从表1看出,Al与O的原子数比为2∶3,与Al2O3分子中Al与O的原子比完全一样。我们根据形貌照片的分析,照片上的颗粒形貌与Al2O3的也非常相似。从而,断定该未知物就是Al2O3。 表1 未知物成份分析结果 谱标记 xx-sp1(90X) xx-sp2(90x) 元素 重量% 原子% 重量% 原子% O 47.60 60.50 47.04 59.96 Al 52.40 39.50 52.96 40.04 Total 100.00 100.00 100.00 100.00 图1 未知物X射线能谱分析图 失效分析 航空、航天、军事上使用的大规模集成电路芯片,价格昂贵(多在万元以上),质量要求非常严格。芯片管脚、外壳不允许有斑点、变色和缺陷等。一旦出现此类现象,就必须进行失效分析。作者经常参与这类分析。曾接受某单位送来的一种运算器芯片,肉眼或放大镜发现外壳表面有微弱局部变色区,呈浅灰色。而正常部位为淡黄色。要求分析变色原因。 将试样送电镜样品室观察,从形貌上看不出变色区域与正常部位的差异,只能通过X射线能谱分析找出变色原因。首先将变色区用导电胶带圈定,选定适宜的条件分别对变色区和正常部位进行能谱分析,得到的谱图如图2、图3。这两张定性谱图非常相似,可看出外壳的主要成份为Ni,变色区的谱上没有发现引起腐蚀的酸碱中的元素(如Cl、N、S、Na、K),仅O峰稍高于正常部位。进一步的定量分析,得到氧含量的结果如表2。 表2 氧含量分析结果 原子% 检测顺序 1 2 3 检测部位 变色区 8.16 8.59 6.99 检测部位 正常区 3.71 3.44 3.04 从定量结果看出,变色区的氧含量明显高于正常部位。从而可知:芯片外壳局部变色是氧化引起的。 2.3 金属表面渗碳层分析 受检部件 受检渗碳处理的金属件为圆柱形,分析前将样件沿中心纵向切割为两块,任选1块,对断面抛光。然后进行定性分析,找到C峰谱。先试作C的线扫描,得到的C分布曲线太低,渗C层变化规律不明显。然后做定量分析,一直检测到C含量结果与试样中心点的接近。将C含量结果汇总列表(表3、表4、表5),给出C含量分布曲线(图4、图5),从分布曲线便可看出渗C层的厚度和C分布规律。 为了得到可信的结果,必须检测多个部位。然后统计处理。 表中C含量测定结果与实际相比,明显偏高,准确度不必多考虑。考虑的重点是C含量的相对变化规律,当然,仪器测量的重复性是要保证的。 表3 样右边碳元素分析 原子% 序号 深度um C含量% 1 200 2.38 2 400 2.60 3 600 2.37 4 800 2.64 5 1000 1.70 6 1200 1.32 7 1400 0.84 表4 左边碳元素分布 原子% 序号 深度 um C含量% 1 200 1.86 2 400 1.13 3 600 0.93

文档评论(0)

xingkongwd + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档