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近代显微分析技术的应用
近代显微分析技术的应用
西安近代化学研究所 徐来斌 王克勇 张琳 高红旭
前言
西安近代化学研究所分析测试中心,1996年分别从日本电子公司和英国牛津公司引进的JSM5800扫描电镜和ISIS能谱仪,是一套数字化的显微分析系统, 全部操作在Windows’98环境下、使用鼠标和键盘完成。数字化图像完全取代了传统的模拟图像(照片),数据、图形曲线和图像可使用流行的微软办公软件(Word、Excel、Photoshop等)进行编辑处理,并保存在3.5”软盘上,极大的方便了使用。该系统具备的B(5)~Na(11)元素范围内的分析功能,超出了传统的元素分析范围,使微区成分分析跨入了一个新的发展阶段。1997年正式投入使用以来 ,使用经验表明,它对金属材料定量分析的准确度可与化学方法媲美;对非金属材料(氧化物、无机盐、有机物等)定性的灵敏度和分辨率均优于传统的能谱分析。尤其它对C、N、O元素的检测,更拓宽了传统能谱分析的应用范围,尽管目前它对C、N、O元素定量分析的准确度还不够理想,实际上把这种定量的分析结果作为相对比较的数据,还是很有意义的。因为这能够解决新材料研制开发种的许多难题。
作者不打算在本篇文章中介绍那些传统已有的显微分析应用的内容,而着重讲述C、N、O分析的实例及在实际研究中的应用。
应用实例
2.1 未知物剖析
曾剖析过许多粉体材料的化学组成,例如荧光粉、刚玉粉、黄金铸造用的铸粉(SiO2、石膏等)、磨料等,得到的成份分析结果可靠、用户满意。例如,某用户送来一个白色的粉末样,成份未知,经电镜观察和X射线能谱分析,得到的形貌照片(图略)和元素分析的结果如表1、图1。
从表1看出,Al与O的原子数比为2∶3,与Al2O3分子中Al与O的原子比完全一样。我们根据形貌照片的分析,照片上的颗粒形貌与Al2O3的也非常相似。从而,断定该未知物就是Al2O3。
表1 未知物成份分析结果
谱标记 xx-sp1(90X) xx-sp2(90x) 元素 重量% 原子% 重量% 原子% O 47.60 60.50 47.04 59.96 Al 52.40 39.50 52.96 40.04 Total 100.00 100.00 100.00 100.00 图1 未知物X射线能谱分析图
失效分析
航空、航天、军事上使用的大规模集成电路芯片,价格昂贵(多在万元以上),质量要求非常严格。芯片管脚、外壳不允许有斑点、变色和缺陷等。一旦出现此类现象,就必须进行失效分析。作者经常参与这类分析。曾接受某单位送来的一种运算器芯片,肉眼或放大镜发现外壳表面有微弱局部变色区,呈浅灰色。而正常部位为淡黄色。要求分析变色原因。
将试样送电镜样品室观察,从形貌上看不出变色区域与正常部位的差异,只能通过X射线能谱分析找出变色原因。首先将变色区用导电胶带圈定,选定适宜的条件分别对变色区和正常部位进行能谱分析,得到的谱图如图2、图3。这两张定性谱图非常相似,可看出外壳的主要成份为Ni,变色区的谱上没有发现引起腐蚀的酸碱中的元素(如Cl、N、S、Na、K),仅O峰稍高于正常部位。进一步的定量分析,得到氧含量的结果如表2。
表2 氧含量分析结果 原子%
检测顺序 1 2 3 检测部位 变色区 8.16 8.59 6.99 检测部位 正常区 3.71 3.44 3.04
从定量结果看出,变色区的氧含量明显高于正常部位。从而可知:芯片外壳局部变色是氧化引起的。
2.3 金属表面渗碳层分析
受检部件
受检渗碳处理的金属件为圆柱形,分析前将样件沿中心纵向切割为两块,任选1块,对断面抛光。然后进行定性分析,找到C峰谱。先试作C的线扫描,得到的C分布曲线太低,渗C层变化规律不明显。然后做定量分析,一直检测到C含量结果与试样中心点的接近。将C含量结果汇总列表(表3、表4、表5),给出C含量分布曲线(图4、图5),从分布曲线便可看出渗C层的厚度和C分布规律。
为了得到可信的结果,必须检测多个部位。然后统计处理。
表中C含量测定结果与实际相比,明显偏高,准确度不必多考虑。考虑的重点是C含量的相对变化规律,当然,仪器测量的重复性是要保证的。
表3 样右边碳元素分析 原子%
序号 深度um C含量% 1 200 2.38 2 400 2.60 3 600 2.37 4 800 2.64 5 1000 1.70 6 1200 1.32 7 1400 0.84
表4 左边碳元素分布 原子%
序号 深度 um C含量%
1 200 1.86 2 400 1.13 3 600 0.93
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