气相色谱氧含量可燃气分析.pptVIP

FID氢火焰离子化检测器 空气 氢气 柱出口 石英喷嘴 氢火焰 收集极 高电极 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线 当离子被收集极收集时产生了电流 到数据处理器 定性：当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间 出峰。 2.6数据处理 样品注入 标准样品 (成份 A 和 B 的混合物) 未知样品 成份 A 成份 B 标准样品 1 ul (成份 A 100 ppm) 成份 A 未知样品 1 uL 成份 A 峰面积　：　700 峰面积：　1000 100 浓度 (ppm) 1000 峰面积　 700 70 成份 A 的浓度是　70ppm 定量：成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成 份的量成正比。 1.4数据处理 气体分析仪器简介 1 岛津GC-14C分析过程 2 气相色谱仪原理 3 氧含量分析过程 打开氢气开关 15 桥流设定为20 打开检测器 温度达到后 桥流设定50 桥流设定70 进标准样品 基线平稳 建立方法 进样品 分析数据 报出数据 设定温度 打开主机 10 5 5 40 30 45 将排出氢气连到室外 仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气15分钟以上再通电，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 桥桥流一次设置容易造成钨丝损坏 仪器准备曲线图 先通载气 15分钟 开机、设定温度 温度达到设定值， 打开检测器 桥流20、50， 各保持5分钟 桥流70，等待基线平稳 进样 进样过程 进样 进样过程 报出数据 可燃气测定 打开空气 氮气排空 5 30 设定仪器温度打开主机， 打开氢气旋钮，点火到达温度后， 等待基线稳定开检测器， 进标准样品 建立方法 进样品 处理数据 记录报出数据 氮气输出 5 15 20 10 15 打开空气、达到压力、输出稳定 氮气排空， 系统内充满氮气 开始向色谱仪输出氮气，压力稳定 开机，温度达到设定 点火、开检测器 等待基线稳定 进标准样品 柱温、检测器温度、进样口温度升高，老化柱子，使里面残留的物质流出 峰平缓后，将温度下降回来分析温度 40分钟后达到 分析温度 关机 设定仪器温度 5 关闭主机 温度下降后， 关闭三气一体机 关闭氢气 120 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 看一下进样系统，气体进样采用的是六通阀进样，寿命长，气密性好，正视图下方左侧是样品气体进口，右侧是样品气体出口。侧视图上方左侧是0.5ml定量管，之所以叫六通阀，是有六个孔，两两相通。 看一下六通阀的演示图，以蓝线为界，左侧的是进口、出口，定量管，右侧是载气和色谱柱接口。装样状态左右是分离的，载气直接进入色谱柱，样品装入定量管，多余的溢出，装样结束后，扳动进样阀，定量管与进样口断开，与载气相连，样品被送入色谱柱中。 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。 另一个是定量，定量的原理是成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正比。首先进标准样品，在谱图上可以计算出峰面积，以峰面积为横坐标，标准样品浓度为纵坐标，过零点做一条直线。分析未知样品时，在谱图上能得到峰面积，在直线上对应的纵坐标就是样品的浓度。这是一个可燃气的标准样品。 质检车间2014年6月 可燃气与氧含量分析 (气相色谱法) 目录 气体分析仪器简介 1 气相色谱仪原理 2 岛津GC-14C分析过程 3 1.气体分析仪器简介 便携式气体检测仪 气相色谱仪 优点：分离效能高 灵敏度高 应用范围广 1.气体分析仪器简介 1.1便携式气体检测仪 半导体式