食品中总砷的测定方法.docVIP

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.14--1996 食品中锌的测定方法 代替GB 5009.14--85 Method for determination of zinc in foods ___________________________________________________________________________ １ 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中锌的测定方法。 本标准适用于食品中锌的测定。 　　最低检出浓度：原子吸收法为０．４ｍｇ／Ｋｇ；二硫腙比色法为２．５ｍｇ ／Ｋｇ。 ２ 引用标准 ＧＢ ５００９．１１ 食品中总砷的测定方法 第一法 原子吸收光谱法 ３ 原理 样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收２１３．８ｎｍ 共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。 ４ 试剂 ４．１ ４－甲基戊酮－２（ＭＩＢＫ，又名甲基异丁酮）。 ４．２ 磷酸(1+10)。 ４．３ 盐酸(1+11)：量取１０ｍＬ盐酸加到适量水中再稀释至１２０ｍＬ。 ４．４ 锌标准溶液：准确称取０．５００ｇ金属锌（９９．９９％）溶于１０ｍＬ 盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干, 用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中, 以水稀 释至刻度. 贮于聚乙烯瓶中, 此溶液每毫升相当０．５０ｍｇ锌。 ４．５ 锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液置于50mL容量瓶中，以盐酸(0.1mol/L) 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于１００．０μｇ锌。 ５ 仪器 原子吸收分光光度计。 ６ 分析步骤 ６．１．１ 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过４０目筛，混 匀。称取约5.00￣10.00ｇ 置于５０ｍＬ瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移入马弗炉中， ５００±２５℃灰化约８ｈ后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不 使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加 10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗 液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。 ６．１．２ 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取 10.00～20.00ｇ置于瓷坩埚中，加 1mL磷酸(1+10)，小火碳化，以下按５．１．１自 “然后移入马弗炉中”起，依法操作。 ６．１．３ 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00￣10.00g置于 瓷坩埚中，小火碳化，以下按５．１．１自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 乳类经混匀后，量取５０ｍＬ，置于瓷坩埚中，加 1mL磷酸(1+10)，在水浴上蒸 干，再小火碳化，以下按５．１．１自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 ６．２ 测定 吸取０．１０、０．２０、０．４０、０．８０mL锌标准使用液，分别置于50mL 容量瓶中，以盐酸(１ｍｏｌ／Ｌ)稀释释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当 于０、０．２、０．４、０．８、１．６μｇ锌）。 将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火 焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流６ｍＡ，波长 213.8nm，狭缝0.38nm， 空气流量１０Ｌ／ｍｉｎ，乙炔流量２．３Ｌ／ｍｉｎ，灯头高度３ｍｍ，氘灯背景 校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线 比较或代入方程求出含量。 7 计算 (Ａ1 - Ａ2)×Ｖ1×1000 Ｘ1 = ──────────── ............. (1) ｍ1 × 1000 式中: Ｘ1 —样品中锌的含量,mg/kg或mg/L; Ａ1 —测定用样品液中锌的含量，μｇ／ｍＬ； Ａ2 —试剂空白液中锌的含量，μｇ／ｍＬ； ｍ1 —样品质量（体积），ｇ（ｍＬ）； Ｖ1 —样品处理液的总体积，ｍＬ。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 ８ 允许差 相对相差 ≤ １０％ 。 第二法 二硫腙比色法 ９ 原理