己二酸的合成.docx

己二酸总结报告中文名称:己二酸英文名称:Adipic acid中文别名:己二酸(电容器级);肥酸英文别名:Hexanedioic acid; 1,4-Butanedicarboxylic acid~Hexanedioic acid; hexanedioateCAS号:124-04-9分子式:C6H10O4分子量:146.1264SMILES：OC(=O)CCCCC(=O)O[1]毒性：草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及/view/7880838.htm腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中/view/1603750.htm最高容许浓度为1m g/m3。用途： 有机合成中间体，主要用于合成纤维(尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的(30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。危害:草酸在人体内不容易被/view/4420376.htm氧化分解掉，经/view/780417.htm代谢作用后形成的产物，属于/view/1337048.htm酸性物质，可导致人体内酸碱度失去平衡，吃得过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌，不易吸收而排出体外，影响钙与锌的吸收。儿童生长发育需要大量的钙和锌。如果体内缺乏钙和锌，不仅可导致骨骼、牙齿发育不良，而且还会影响智力发育。过量摄入草酸还会造成/view/25353.htm结石。实验方法1.环己烷一步氧化法:此法优点是工艺流程短，可省去硝酸装置和一套氧化装置；但为防止深度氧化和腐蚀，必须在低温下长时间反应，并且这种条件易引起爆炸，生产能力和产率不高，产品分离亦较复杂2.以过氧化氢为氧化剂生产己二酸 ：工艺优点是产率高，对环境无污染；缺点是反应时间长，催化剂回收困难，工艺有待进一步完善。现阶段的研究主要集中在相转化剂和配位体3.KMO4氧化环已醇制备已二酸：工艺优点是产率高，对环境无污染，易控制,适合在实验室进行二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。三、药品仪器 抽滤装置、100℃温度计、环己醇2.1mL 、高锰酸钾6g、氢氧化钠50mL0.3mol/L 、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。四、实验步骤1.安装反应装置，在烧杯中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；3. 待反应结束后，在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，可加入固体亚硫酸氢钠来除去过量的高锰酸钾。趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品；5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干。五、实验注意点1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶以降低己二酸在水中的溶解度。工业制取己二酸苯完全氢化KA油硝