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- 2017-02-15 发布于湖北
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采样方法及安全注意事项 主讲: 一、试样的采取基本要求 1、分析的基本步骤 采样→称扬→试样的分解→分析方法的选择→干扰杂质的分离→分析测定→结果计算。 2、采样的重要性: 一般来说:采样的误差大于分析误差。因此,对采样的要求是:正确地采取具有代表性的“平均试样”。采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等) 3、组成比较均匀的试样的采取方法: 如水样、气体样、液体等组成均匀的物料,可以在物料任意部位采样或者稍加混合后取一部分,即成为具有代表性的分析试样。 一、试样的采取基本要求 4、组成不均匀的试样的采样 以煤炭为例:特点是颗粒大小不均,成分混杂不齐,组成不均匀,选取具有代表性的均匀试样有一定难度,因此,必须按一定的程序,在物料的不同部位,取出一定数量大小不同的颗粒,取出的数量越多,试样的组分越具有代表性。 1)、煤堆上的采样方法:从物料堆(煤炭)中采样时,根据物料堆(煤炭)的形状和份样数目,将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时,采样点应距地面0.5m,顶部采样时,应先除去0.2m的表面层,再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。(200t以下每层6个取样点,200t以上每层9个取样点,每点采取样2kg以上,累计子样为原始试样,按四分法缩分四次为平均试样。) 2)、汽车上采样:沿车箱对角线方向,按3点,(首尾两点距车角0.5m),循环取子样。 5、采样量的要求:采集的样品的量至少应满足三次重复测定的要求。 二、工艺现场常见取样装置及取样方法 化工现场的取样装置的分类 1、按工艺介质的状态分:液体取样装置和气体取样装置 2、按工艺介质的温度分:高温、常温低和低温取样装置; 3、按工艺介质的毒性分:有毒和无毒取样装置; 4、按工艺介质有无气液分离分:有气液分离和无气液分离取样装置。 由于工艺介质的的状态、温度、毒性、气液分离等因素,取样装置的 结构和取样方法也就不同,下面就不同的取样装置的取样方法和安全 注意事项分别讲解。 样式1示例:1、AP2203(E-2201原料气冷却器出口尾气分析);2、AP-2204(E-2201出口CO2气体分析) 样式3例子:AP2203(进入脱硫脱碳装置前X-2201A/B甲醇喷射器前),AP2208,AP2209,AP2210(C-2201塔板上) 样式4例子:AP-2207,AP-2213(C-2201甲醇洗涤塔底部出口的富甲醇分析);AP2205(V-2201原料气分离罐底部出口甲醇) 三、取样时安全注意事项 化验室的取样根据取样点的不同特点可分为煤质取样,进厂化工原料取样,工艺介质取样和环保分析取样。 一、安全取样的原则: 1 取样前要了解所取样品的组成成分,物理化学特性、取样装置的结构状态;如:试样有哪些有毒成分,介质的温度和压力情况,样品是液体、固体还是气体,取样点是阀门还是开口空间。 2 根据取样对象和取样点的情况,确定取样方法和采取相应的安全防护措施,如取样容器、工具,防护用品。 3 有危险性的取样环境要有相应的应急处理预案。如可燃易爆和有毒工艺介质取样,酸碱物质的取样。 4、上现场取样要按要求戴好安全帽、工作服和劳保鞋,严禁穿戴化纤服、带钉子的皮鞋上现场,夏季取样要严禁穿短袖服装上现场。 三、取样时安全注意事项 二、不同试样和取样点取样时的安全注意事项和方法。 1 煤炭取样:在煤场取样时应与汽车保持一定的安全距离,特别是运行中的汽车,严禁在汽车正在卸煤时取样!在皮带等传送设备上取样时要将工作服的袖口系好,长头发要盘起来塞入安全帽内,防止头发和衣服被卷入运行的设备之中造成人员伤害。 三、取样时安全注意事项 2 进厂化工原料取样:进厂原料主要有酸碱、甲醇等,一般都用槽车运输,取样时要防止酸碱和有机化学品造成的灼伤和中毒,取样时要两个人。取样时要带上橡胶手套,防护眼镜或者防护面罩等防护用品;取样现场严禁吸烟! 三、取样时安全注意事项 3 工艺介质取样 工艺介质的取样点大部分安装有两个阀门,里面的为根部阀,归工艺负责,分析人员不能操作根部阀;外面的为取样阀,归化验室使用,打开取样阀时千万要小心,使用工字型扳手时不能用力过大,每次只能旋转阀门1/4圈,取样时,应尽量站在上风口,身体不能直接对着取样口。取样时身体不能靠着高温设备,特别是腿部容易被烫伤,夏季不能穿短袖衣服上现场取样。 三、取样时安全注意事项 2) 低温介质:如液氮、液氧、液氨等,要防止冻伤,防护用品:保温手套,防护眼镜或面罩。 三、取样时安全注意事项 1)高温介质:如锅炉水,要防止烫伤,取样时要先将冷却水打开,并保持一定开度,再开取样阀,取样阀的开度不能太大,以保证试样的温度在较低的温度;取样后,关闭取样阀,冷却水阀不能关死,要保持较低开度(常流水状态)。防护用品:橡胶手套,防
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