仪器分析考试重点(预防医学专业).docVIP

荧光：物质的基态分子经紫外可见光照后，被激发至激发态，在返回基态时会发射出波长与入射光相同或较长的紫外可见荧光。 电极电位：在金属与溶液的两相界面上，由于带电质子的迁移形成的电双层，其电位差即为电极的电极电位 摩尔吸光系数ε：表示物质的浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时溶液的吸光度 发色团：在近紫区和可见光区有吸收。（含不饱和键） 助色团：使发色团最大吸收波长往长波方向移动，有时还能使吸收强度增大。（含有杂原子） 蓝移：在n→π*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态之间的能量差变大，导致入max向短波长区移动 红移：在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性大的溶剂时由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π能级的能量下降的多，因而激发态与基态之间的能量差减小，导致入max向长波长区移动 分别画出721型可见分光光度计与荧光分光光度计的基本结构，比较二者的差异，并简要说明存在差异的原因。 分光光度计的结构： 光源（连续光源）→单色器→样品池→检测器→显示器 荧光光度计的结构：光源→第一单色器→样品池→第二单色器→记录器 二者结构上的差异有三点：荧光有两个单色器，因为荧光分析中既涉及到入射光，又涉及到发射光，两种光都不是纯的单色光；荧光的检测器与入射光呈直角，这是为了消除较强的热射信号对于发射荧光信号的干扰；荧光样品池中的比色杯要是四面透光的，既要保证入射信号透过，又要保证直角方向上荧光透过。 2.请比较一下，原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法相比较，有何异同点? 原子吸收光谱法：基于气态的基态原子在某特定波长光的辐射下、原子外层电子对光的特征吸收这一现象建立起来的光谱分析方法。 原子吸收分光光度法：光源（锐线光源）→原子化器（试样）→单色器→样品池→检测器→显示器 定性定量分析：原子定量分析：基本规律： A∝ c 不可定性分析，因为εmax 入max都相同时可能是一种化合物 5.画出高效气相色谱法的结构方框图。 载气系统（气源 净化干燥管去除水和杂质 控制载气流速）→进样系统（进样器和气化室 将液体瞬间气化无催化作用）→色谱柱（色谱柱，柱材质，柱填料）→检测系统 温控系统hold3 7．如何选择紫外可见分光光度法的分析条件？ （1）选择合适的测定波长，一般选择最大吸收波长为测定波长； （2）选择合适的吸光度测定范围，一般为0.15—1.0； （3）选择合适的显色体系，并确定最佳用量； （4）选择最佳的反应酸度、反应时间； （5）选择合适的参比溶液。 8．氟电极直接电位法测定水样F－的实验中，为什么一般控制溶液pH值在5－9范 围内？为什么要加入离子强度调节剂？ pH＜5，溶液中的H+浓度太高，会与F-发生反应，导致游离F－浓度减少，产生 负误差；pH＞9，溶液中OH-浓度增加，会与F-电极的敏感膜材料LaF3发生反应生 成La（OH）3，导致敏感膜破坏。 加入离子强度调节剂的作用：控制溶液离子强度，保证各份溶液的活度系数是 相同的定值；控制溶液的pH值；消除干扰离子的影响。 10.何为分配系数和容量因子，二者关系如何（用关系式表示） 分配系数：在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度比值 容量因子：容量因子越大，保留时间越长。 VM为流动相体积，即柱内固定相颗粒间的空隙体积； VS为固定相体积，对不同类型色谱柱， VS的含义不同； 气-液色谱柱： VS为固定液体积； 气-固色谱柱： VS为吸附剂表面容量； 11、按分离原理分类色谱法可分为哪几种类型？ 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱、亲和色谱。 12.在“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”实验中 实验步骤： 标准曲线绘制：取六只50毫升容量瓶，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升100微克/毫升的铁标准溶液，每个容量瓶再加入2.0毫升0.15%邻二氮菲溶液，1.0毫升10%盐酸羟胺溶液以及5.0毫升1摩尔/升醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，得一系列标准溶液，在510纳米波长处，以1厘米比色皿、以试剂空白溶液为参比，测量吸光度值。 问题：（1）我这样做是否正确？为什么？否 要先加入盐酸羟胺溶液将三价铁离子还原二价铁离子，只有二价铁离子才可以与邻二氮菲溶液发生络合反应，显色。 （2）参比液除试剂空白外，还有哪些类型？溶剂参比 试样参比 试剂参比 平行操作参比 15.偏离朗伯－比尔定律原因有哪些？ 物理因素：非单色光 化学因素：浓度＜0.01必须为稀溶液 17.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同? 紫外及可见分