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仪器分析考试范围 仪器分析（朱明华，第四版）思考题与习题 第二章：2、5、9、11、13、20、21、23、25、26、30、32 第三章：1、3、5、6、8 第四章：1、2、4、5、9 第八章：2、5、6、9、12、15 第九章：2、5、7、10 吸光光度法（无机化学与分析化学习题解析 林培喜等编）：P171 四、简答题 17、18 ；P171 五、计算题 14、15 （注：第一版，不是修订版） 第二章P61 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 20.2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“ 解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm 甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为 甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm 解：（1）从图中可以