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实验三 分馏 实验目的： 1、了解分馏的原理和意义，了 解分馏柱的种类和选用的方法。 2、明确分馏和蒸馏的关系。 3、掌握分馏柱的原理、使用，实验室里常用分馏的操作方法。 【基本原理】 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 ? 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 ? 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 【实验装置】 【实验仪器与药品】 电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、95%乙醇 【实验步骤】 1、准备三个干燥的接受瓶，分别注明A、B、C。 2、在250ml圆底烧瓶内放置40ml95%乙醇，40ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1d/2-3s的速度蒸出。 3、将初馏出液收集于瓶A，注意并记录柱顶温度及接受器A（T750C馏分）的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及馏分总体积。 4、换瓶B接受T=750C -900C馏分，900C馏分用瓶C接受，当柱顶温度达到950C时停止，使馏分回流至烧瓶中。 （A T750C馏分， B T=750C -900C C 900C） 5、记录三个馏分的体积；待分馏柱内液体流到烧瓶时倒入C瓶记录体积。 以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。 【粗制流程】 【精制流程】 【注意要点】 简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点： 1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1d/2-3s），这样，可以得到比较好的分馏效果。分馏前加沸石，加热前先通水，注意防火。 2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。分馏时将各组分倒入烧瓶时，必须熄火，冷却后进行。 思考题 1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。 ? 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。 2、若加热太快，馏出液＞1滴／2-3s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 3、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 4、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。 5、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？ 答：在分馏