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考试地点：A204 考试时间； 3月13日上午9点到11点 1 简述X射线衍射分析的特点和应用 答：1）X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射分析的应用 物相分析点阵常数的精确测定应力的测定晶粒尺寸和点阵畸变的测定单晶取向和多晶织构测定X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪和探测记录系统等 3部分组成 2）其工作原理是：粉末样品经一束平行的单色 X射线垂直照射后，产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥面族，计数管绕样品旋转,依次测量各反射圆锥面2θ角（即衍射角，又称布喇格角）位置的衍射线强度，即可获得表征物相的各种衍射数据，从而进行物相鉴定和晶体结构的研究。 Lambert-Beer定律的物理意义是什么？浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些？A与溶液浓度c和液层厚度b的乘积成正比，此即朗伯—比尔（Lambert—Beer）定律，其数学表达式为： 吸光系数的物理意义：吸光物质在单位浓度、单位厚度时的吸光度。是定性和定量的依据。 （一）比尔定律的局限性 比尔定律为：A=KC即A∝C 这是在溶液很稀的情况下，即各溶质质点互不干扰时才成立。溶液较浓时，溶液中的有色配合物会互相吸引、排斥，光线在质点之间发生反射，使出射光线发生改变，从而使比尔定律失效。一般来说，C 越大，偏离也越大。所以比尔定律只在浓度小于0.01mol/L稀溶液中成立，适用。 （二）　非单色光所引起的偏离 在朗伯-比尔定律中A=εbc ，ε是一个与波长有关的常数，对于同一个有色吸光物质来说，不同波长的光其吸收大小不同的，即ε是不同的。 如果在分光光度计中使用的光不是单一波长的光，而是由许多波长的光组成的，那么就会引起A的数值发生变化，而且波长相差越大、波长范围越宽误差越大。 故在仪器制造厂里总是尽可能使分光光度计的波长宽度小一点，目前普通仪器是6 nm, 较好一点为2 nm。 （三） 化学因素引起的偏离 (1)有色物质的离解、缔合、互变异构所引起的偏离。 由于大多数的有色物质都是弱酸、弱碱或者是配合物。当浓度 C 改变时，它们的电离度也会发生改变，从而当 C 增大时，电离度变小，使有色质点增大过多，从而使吸光度A也偏大，结果使之偏离比尔定律。 (2) 介质不均匀性引起的偏离 朗伯-比尔定律在均匀、非散射时可成立，当介质不均匀，或有胶体、乳浊、悬浮体存在时，入射光除了被吸收外，还有反射、折射损失，故所测A值比实际吸收要大许多，导致偏离比尔定律。 引起工作曲线弯曲的原因还有一些，如：溶质的性质变化、操作不当等等。 3）ε值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。红外吸收光谱与紫外－可见吸收光谱在谱图的描述及应用方面有何不同?? (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 B 谱图描述上：红外用波长λ，更常用波数σ表征。可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述其吸收特征。紫外用波长来表征，用峰形来描述其跃迁类型。 应用上：紫外：定性分析（通过(max计算吸收峰波长，确定共轭体系；各种异构体的判别、有机物分子量的测定）、 结构分析、 定量分析、 测定化学物理参数。 红外：主要用于定性分析（官能团定性分析、有机化合物结构分析、跟踪化学反应、在化学动力学研究中的应用），定量分析较少用。 红外光谱仪与紫外－可见分光光度计在主要部件上有何不同？特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？紫外－可见分光光度计NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色器之后。 区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。指纹区(1330～667cm-1)，能反映分子结构的细微变化。这个区域出现的谱带是属于各种单键的伸缩振动和多数基团的弯曲振动(例如C—C,C—N,C—O键等)。这个区域的振动类型复杂而且重叠,特征性差,但对分子结构的变化高度敏感,只要分子结构上有微小的变化,都会引起这部分光谱的明显改变。由此,每一个化合物 电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。对于光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响，但是电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。像差分球差、像散、畸变等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领最主