-头孢曲松钠(非无菌粉)欧洲药典翻译.doc

头孢曲松钠（非无菌粉）标准操作规程(EUR) 6.1 性状：本品为类白色或结晶性粉末。 鉴别： ：取本品，pH仪测定，pH值应为6.0～ 8.0。水分：取本品，测定，含水分应为8.0%～1.0%。 溶液的澄清度与颜色： 取本品，，溶液应澄清无色；如显色，与黄色、黄绿色号标准比色液比较，均不得更深。比旋度：取本品，依法测定，比旋度为-15°— -170°。相关物质： 色谱Thermo ODS-2 HYPERSIL十八烷基硅烷键合硅胶柱m×4.6mm 5μm，检测波长：254nm 流速：1.5ml/min 进样量：20μl 供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释对照溶液加流动相溶解并稀释对照溶液加流动相溶解并稀 释对照溶液加流动相溶解并稀释取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和峰间 的分离度应不小于.0。取对照溶液对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主 成分峰保留时间的倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质峰面积不得大于对照溶液 主峰面积的倍（%），杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍（%）。 忽略不计的杂质：供试品溶液中任何小于溶液主峰面积倍的色谱峰均可忽略不 计。 含量测定：照测定项下的色谱条件取对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 按外标法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量6.9.2 进样器：动进样器 6.3 色谱柱：6.9.4 检测条件： 柱箱温度：梯度升温 ℃(5min)—275℃(3min) 20℃/min 进样口温度：℃ 检测器温度：300℃ 分流模式分流分流比：μl 6.9.5准备工作： 6.9.6测定：N,N-二甲基苯胺的保留时间为3.6min，N,N-二乙基苯胺的出峰时间为5.0min。进同等体 积（1μl）对照和样品溶液，记录主峰峰面积，样品中N,N-二甲基苯胺含量不大于20ppm。 6.10 2-乙基己酸三环己基丙酸6.10.1溶液的制备： 6.10.1.1内标溶液：环己烷三环己基丙酸。 溶液：g样品到离心管中，加4.0的盐酸，1.0mL内标液震摇，使相分离，分出下层相，上层相。 标准溶液：用内标溶解1.0mL 此溶液到中，加4.0的盐酸，震摇1分钟，使 相分离，上层相。 6..2色谱： 0.53mm×10m，固定相硝基对苯二酸改性的聚乙二醇G35)，膜厚1μm的毛细管 石英色谱柱。 氢火焰检测器载气 进样量：1μL 温度程序如下： 温度（℃） （℃）——2 40 —— 等温 2——7.3 40→200 30 线性梯度 7.3——10.3 200 —— 等温 进样口 200 检测器 300 6.10.3测定： 1μL供试品溶液和标准溶液2-乙基己酸峰与三环基酸峰 的分离度R不小于2.0D≤5.0% 用下式计算中2-乙基己酸的百分含量不能超过0.%。 （×IR×mR)×2 2-乙基己酸= ———————————×100% AR×IT×mT AT：溶液中2-乙基己酸 AR：标准溶液中2-乙基己酸 IR：标准溶液中 IT：溶液中 mT：供试品称样量，以g计， mR：标准溶液中2-乙基己酸的称样量，以g计，