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苯的馏程测定 色 谱 法 本方法适用于石油苯类产品和焦化苯的馏程测定。 1 意义与概要 测定苯的馏程,是化工企业控制苯的纯度的主要方法, 用气相色谱法测定苯的馏程,不仅操作方便简单,分析时间缩短了且避免了用蒸馏法苯类产品给人带来的危害。 用微量注射器取一定量的试样，注入色谱仪汽化室。汽化的样品被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检出，并纪录下色谱图，自动出峰高结果报告，用经验公式计算其馏程。 2 仪器 2.1 符合(GB3146-82)苯类产品馏程(蒸馏法）测定所用的仪器。 2.2 气相色谱仪 山分色谱GC9160色谱仪 3 材料与试剂 3.1 材料 3.1.1 载气：氮气。 3.1.2 燃气：氢气。 3.1.3 助燃气：净化空气。 3.1.4 微量注射器：10ul。 3.1.5 色谱柱：2m×3mm（OD）10 ％阿匹松涂于40-60目 的6201担体上的不锈钢柱。 3.2 试剂 3.2.1 苯：符合GB3405-82规格。 3.2.2 甲苯：符合GB3406-82规格。 3.2.3 甲基环戊烷：分析纯。 3.2.4 C6非芳烃：根据苯的生产情况选用影响其初 馏点的C6非芳烃（如正己烷.3-甲基戊烷.2， 3-二甲基丁烷）。 4、实 验 部 分 4.1 色谱仪操作条件见表一 4.2 分析步骤 4.2.1 色谱仪的校准 4.2.1.1校准样的准备: 将苯配入适量的C6非芳烃和甲苯，将其按GB3146-82的蒸馏法准确测定其馏程。选用初馏点为79.70±0.1℃，终馏点为80.50±0.1 ℃的苯样以小瓶封存，做校准样使用。 4.2.1.2校准样的测定 待色谱仪稳定后，保持操作条件不变，对试样进行测定。准确纪录初馏点和终馏点的峰高。 5 、关联公式的建立 5.1 计算公式 T=T0+∑Ki×hi 试中：T-试样的初馏点或终馏点，℃; T0-杂质峰高度为零时的温度， ℃; Ki-i组分的温度系数。 hi-i组分峰的峰高。 5.2 苯的初馏点工作曲线的绘制与计算公式中的T0和 Ki的测定 计算公式中的T0和Ki是用GB3146-82的蒸馏法测定标定 量的馏程，利用色谱法测定杂质峰的峰高，绘制成工作曲线 而测定的。 表二 用1ml的移液管将影响石油苯初馏点的非芳烃（正己 烷，环 己烷，甲基环戊烷）在500ml容量瓶中与石油苯分别配 成体积百分比约为0.25％和0.50 ％的标定样，分别用GB3146-82的蒸馏法和色谱法测定，结果见表3。 曲 线 绘 制 以蒸馏法测的初馏点的温度值为纵坐标，色谱法测得的初馏点峰高之和为横坐标，做工作曲线： 计算公式中，石油苯初馏点的温度系数Ki，即为该曲线的斜率，T0即为该曲线的截距。 Ki=(79.84-79.70)/(10-20)=-0.014 T0=79.98℃ 依照同样的方法可以绘制苯的终馏点的工作曲线，并求出计算公式中的T0和Ki值。 样品的测试与计算 在与校正相同的条件下注入相同体积的样品，进样后，待分析结束后会自动显示初馏点和终馏点的hi的结果，计算公式T=T0+∑Ki×hi中T0和Ki已经确定好了，把分析结果的hi代入到公式中，最终结果就出来了 图中的组分1和组分2的峰高就是初馏点的峰高，组分4和组分5就是终馏点的峰高，把1和2的峰高相加代入到初馏点的公式中计算，得出初馏点的结果，把4和5的峰高相加代入到终馏点的公式中计算，得出终馏点的结果。 * * 淄博山分分析仪器销售有限公司 0.6 ul 进 样 量 300 ml/min 助燃气流速 30 ml/min 燃气流速 30 ml/min 载气流速 150 ℃ 汽化室温度 150 ℃ 检测器温度 100℃ 柱 温 表一 甲 苯 C6非芳烃（正己烷，3 - 甲基戊烷等） 苯 影响终馏点的主要杂质 影响初馏点的主要杂质 产品 苯类产品中影响馏程的主要杂质 79.62 79.74 79.84 蒸馏法初馏点 25.4 17.0 9.7 初馏点峰高之和 约含0.50 ％非芳烃 约含0.25 ％