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三、检测 有色化合物的检测： 具有荧光的化合物的检测：254nm,365nm 薄板有荧光：254nm,365nm下样品为黑斑或带； 其它化合物则需要显色： 显色剂 碘蒸汽，物理吸附，不破坏样品. 水，样品为不透明的暗斑或带 如果上面两种显色剂不起作用的话，只能按照分析薄层的显色方法了，方法见后； 扫描仪 四、收集 用刀片将需要的斑点或条带刮下，装入玻砂漏斗种，然后用溶剂适当溶剂将收集组分从吸附剂上洗脱下来。 操作要小心，不要将非收集组分混入。 洗脱的溶剂一般为丙酮、乙醇、氯仿＆一些好的展开剂系统；一般不用水＆甲醇，水的沸点高，而甲醇洗脱能力太强。 洗脱体积＝（1－Rf) x 10 x 刮下的吸附剂体积 产品鉴定 减压蒸馏得产品 鉴定是否是你的目标产品（定性），纯度是否符合要求？如否，可执行下面步骤： 重结晶技术 再次用薄层色谱纯化 第三节、离心薄层色谱 对于复杂混合体系如天然产物或有机合成反应产物，可使用制备高压液相色谱进行分离，但费用很高。而使用制备薄层色谱中，不足之处是需将被分开的化合物从薄板刮下，而且分离时间较长。为克服这些缺点，人们发明了离心薄层色谱，使用离心力强迫流动相流动，起到加压色谱的效果，有突出的优点。 离心薄层色谱原理 样品 吸附剂 旋转方向 主要特点 （1）分离速度快，一般少于30分钟，敏感物质的氧化少 （2）操作简单，占用空间小，性能稳定 （3）使用溶剂少，经济环保 （4）色谱板可以反复得用，不需刮离吸附剂 （5）可进行梯度洗脱，条件更优化 （6）进样量大，一次分离量100mg到2g  KH-CTLC型制备离心薄层色谱仪 主机、专用紫外灯、制板器、离心薄层板 主机转速为400~1400转/分,速度可调 紫外灯波长为254nm或365nm 薄板吸附剂厚度有1、2、4、6、8mm 薄层层析法的近代发展 高效薄层层析法(high performance thin—layer　chromatography，HPTLC)，也称现代薄层层析法(modern　TLC)。 ①亲水性固定相，多数用甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇和不同相对分子质量的聚乙二醇或不同种类的盐溶液浸渍 ②亲脂性固定相，一般作反向层析用，多数用液体石蜡、十一烷、十四烷、矿物油、硅酮油或乙基油酸盐等浸渍。也有利用与浸渍剂形成络合物或加成物得以分离的，如经三硝基苯或苦味酸浸渍的，可利用络合反应分离多环化合物。用NaHSO2浸渍，可与含有羰基化合物生成加成物而得以分离。 思考题 1. 如何利用Rf值来鉴定化合物? 2. 在混合物薄层色谱中,如何判定各组分在薄层上的位置?能不能定量？ 3. 展开剂的高度若超过了点样线,对薄层色谱有何影响? 4. 薄层色谱属于吸附色谱还是分配色谱?举例说明。 5.制备薄层色谱和分析薄层色谱的区别？ * * * * A single plate should be developed with the known and the unknown for comparative results 制备色谱过程 制备色谱过程 第三章 制备薄层色谱 1938年，NA.lzmailov and MS.Schraiber在显微镜的玻片上涂上氧化铝分离酊剂，但没有多大进展； 1949年，JE.Meinhard and NF. Hall 用淀粉为黏合剂制成了氧化铝及硅藻土板，分离无机离子； 1956年，E.Stahl 对吸附硅胶的规格，性能，厚度进行了系统研究，于1965年出版了《薄层色谱手册》； Definition of TLC A technique that uses a sorbent applied to a planar support, called a plate, for separation. The sample is applied to the sorbent that is contained in a sealed container called a developing tank. The solvent moves up the support through capillary action and causes the analytes to migrate up the sorbent based in the differential affinity between the solvent and the sorbent. Standard TLC uses a sorbent that is prepared from 1