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EDS简介讲解
能量色散X射线光谱仪(EDS)简介
Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy
内容提要
EDS的基本检测原理
EDS的特点
EDS的主要用途
EDS的定量分析方法及原理
几种常见元素的EDS图
EDS的基本检测原理
X射线管产生的X射线辐射在待测样品表面,使待测样品的内层电子被逐出,产生空穴,整个原子体系处于不稳定的激发态。而外层电子会自发地以辐射跃迁的方式回到内层填补空穴,产生特征X射线,其能量与入射辐射无关,是两能级之间的能量差。当特征X射线光子进入硅渗锂探测器后便将硅原子电离,产生若干电子-空穴对,其数量与光子的能量成正比。利用偏压收集这些电子空穴对,经过一系列转换器以后变成电压脉冲供给多脉冲高度分析器,并计数能谱中每个能带的脉冲数。
特征X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后,在晶体内产生电子-空穴对。在低温下,产生一个电子-空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子-空穴对为N=E/3.8。
不同元素发出的特征X射线具有不同的能量,即波长不同。
EDS的基本检测原理
简单地说,EDX是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的, 根据波长测定试样所含的元素,根据强度测定元素的相对含量。
EDS的特点
能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。
对试样与探测器的几何位置要求低:对W.D的要求不是很严格;可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。
能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。
检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。
EDS的主要用途
非均匀样品的局部化学成份(点)
较少量材料或小颗粒材料的化学成份(点)
非均匀样品种一维/二维的成份分布(线/面)
沉积在任意衬底上的薄膜成份(面)
根据探针在待测样品表面扫描的方式不同,可以有点、线、面分析三种方式,因此,EDS有以下用途:
EDS的定量分析方法及原理
有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。(定量)
无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。(半定量)
分析方法:
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A) 比,近似等于浓度比:
KA =I A /I (A) ~ C A /C (A)
当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
KA =C A /C (A) ×(ZAF) A /(ZAF) (A)
(ZAF) A 和(ZAF) (A) 分别为试样和标样的修正系数
EDS定量分析原理
ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,其中:
Z : 原子序数修正因子(电子束散射与Z有关) A : 吸收修正因子(试样对X射线的吸收)
F : 荧光修正因子(特征X射线产生二次荧光)
EDS半定量分析原理
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。
强度比 K=I S /I Std
表达式中I Std 是标样强度,它是由纯物理计算,或用标样数据库给定的,适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。
几种常见元素的EDS图
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