第九节X射线衍射分析的应用.pptVIP

* 二. 点阵常数的精确测定 2.1 测定原理 点阵常数：晶体物质的基本结构参数，随化学成分和外界条件的变化而变化； 根据点阵常数的变化可以揭示很多问题的物理本质及变化规律（如固态相变、固溶体类型、测定热膨胀系数等）。但点阵常数的变化值又很小，约为10-5nm数量级，因此必须对点阵常数进行精确测定。 * 二. 点阵常数的精确测定 2.1 测定原理 点阵常数是通过X射线衍射线的位置（即2?角）的测量而获得的。 以立方晶系为例，点阵常数a为 点阵常数的精确度主要取决于sin?的精度。 （波长是经过精确测定的，有效数字可以达到7位） * 二. 点阵常数的精确测定 2.1 测定原理 ?角的测量精度??取决于仪器和方法。 当??一定时，sin ?的变化与?的所在范围有很大的关系，如图所示，可以看出?接近90°时，sin ?的误差最小 * 二. 点阵常数的精确测定 2.2 图解外推法精确测定点阵常数 应选择接近90°的衍射线进行测量。 曲线外推法：先测出同一物相的多根衍射线，按照每根衍射线的θ计算出相应的a值，再以θ为横坐标，以a为纵坐标，将各个点连接成一条光滑的曲线，再将此曲线延伸，获得θ=90°处的a值。 曲线外推法难免有人为因素掺入，最好寻找一个外推函数，使得点之间以直线关系相连接。误差分析思路不同，会得到不同的外推函数。 * 二. 点阵常数的精确测定 2.2 图解外推法精确测定点阵常数 误差的来源：偶然误差和系统误差 偶然误差：不可能完全排除，可通过多次重复测量来减小； 系统误差：取决于实验条件与方法； 德拜法系统误差：相机半径误差、底片伸缩误差、试样偏心误差和试样吸收误差等。 衍射仪法系统误差：焦点位移误差、试样表面离轴误差、平板型试样误差、X射线的垂直发散误差及实验条件选择不当造成的误差等。 * 二. 点阵常数的精确测定 2.2 图解外推法精确测定点阵常数 常用的外推函数f(?)有cos2 ? 、 等 图解外推法：将若干衍射线条测得的点阵常数，按照一定的外推函数f(?)外推到?=90°，这时系统误差为零，即得精确的点阵常数。 最小二乘法 * 二. 点阵常数的精确测定 2.2 图解外推法精确测定点阵常数 * 三. 宏观应力测定 3.1 引言 内应力：指当产生应力的各种因素（如外力，温度、加工处理过程等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形或相变而使材料内部依然存在的并自身保持平衡的残余应力。 第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线强度减弱。 * 三. 宏观应力测定 3.1 引言 残余应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、硬度、磁性等均有影响。 测定残余应力的方法有很多： （1）应力松弛法：钻孔法、剥层法等； （2）无损检测方法：X射线衍射法、电阻应变片法、超声法等，其共同点在于均为通过应变的测量（依据应力应变关系）达到应力测定的目的。主要差别在于采用的应变规（即表征应变的物理量）不同。 * 三. 宏观应力测定 3.2 X射线测定残余应力的优缺点 X射线衍射法测定应力： 优点：无损检测方法；可测定表层各局部小区域的应力；还可同时测定宏观应力和微观应力；可同时测定复相中各相的应力等 缺点：精度不是很高，受组织结构的影响较大；在测定构件动态过程中的应力等方面也存在一定的困难。 * 三. 宏观应力测定 3.3 测定原理 宏观应力在物体中较大范围内均匀分布，产生均匀应变，表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名（HKL）晶面面间距变化相同，从而导致衍射线的位移，这就是X射线测量残余应力的基础。 测定宏观应力，就是根据衍射线条的位移，求出面间距的相对变化，再应用弹性力学中应力应变关系求出宏观应力。 * 三. 宏观应力测定 3.3 测定原理 不同晶粒的同名晶面的面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化： （1）晶面与应力方向平行时（晶面法线与试样表面法线的夹角?＝0），晶面间距最小。 （2）随着?角的增大，晶面间距d会因拉应力的作用而增大。 （3）晶面与应力方向垂直（晶面法线与试样表面法线的夹角? ＝90°）时，晶面间距最大。 建立待测宏观应力与空间方位上的应变之间的关系是关键。 ?角：衍射晶面法线与试样表面法线的夹角 * 三. 宏观应力测定 3.4 单轴应力的测定 F F D L Y X Z 轴向拉伸示意图 d * 三. 宏观应力测定 3.5 平面应力的测定 X射线法的目的是测定沿试样表面某一方向上的宏观应力。 利用弹性力学理论求出宏观应力的表达式，将其与晶