固体废物六价铬的测定标准培训要点.pptxVIP

2016-02-16 固体废物六价铬检测培训 一.紫外-可见分光光度计相关知识 二.引用标准 三.主要内容及适用范围 四.干扰及其消除 五.浸出液的制备 六.测定步骤 七.结果表示与精密度准确度 八.注意事项 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 1、光的性质： 光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长?、频率?、光速c、波数（cm-1）等参数来描述： ? ? = c ； 波数 = 1/ ? = ? /c 光的波长越短（频率越高），其能量越大。 白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光。 单色光：单波长的光(由具有相同能量的光子组成) 可见光区：400-750 nm 紫外光区：近紫外区200 - 400 nm；远紫外区10 - 200 nm （真空紫外区） 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 2、定义：基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法。 3、主要特点 （1）灵敏度高，可测到10-7g/mL。 （2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。 （3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。 （4）操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。 （5）价格低廉、应用广泛，无机、有机物均可测定。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 4、原理：朗伯-比尔定律 （A=kCL) 一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时，在入射光的波长、强度以及溶液温度等保持不变时，该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积成正比。 注意适用范围 ①入射光为单色光，适用于可见、红外、紫外光。 ②均匀、无散射溶液、固体、气体。 ③吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 5、摩尔吸光系数?或Em： 在一定λ下，c=1mol/L，L=1cm时的吸光度。单位：L/(mol.cm) （1）一定条件下是一个特征常数。 （2）在温度和波长等条件一定时，ε仅与物质本身的性质有关，与待测物浓度c和液层厚度L无关； （3）定性和定量分析依据：同一物质在不同波长时ε值不同。 不同物质在同一波长时ε值不同。 εmax表明了该物质在最大吸收波长λmax处的最大吸光能力。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 6、主要部件： （1）光源：钨灯或卤钨灯（可见光源 350~1000nm） 氢灯或氘灯（紫外光源 200~360nm） （2）单色器：包括狭缝、准直镜和色散元件。 色散元件包括棱镜和光栅 （3）吸收池：比色皿、比色杯，装样品溶液。有玻璃、石英杯两种 （4）检测器：光→电，光电池(硒,硅)，光电管(红,紫)，光电倍增管。 （5）信号处理显示器：放大较弱的电信号，并在检流计上显示出来。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 7、测量条件的选择： （1）吸光度的范围：T ∈ 10%~65%，A∈0.1～0.7之间）。 （2）测定波长的选择：吸收最大的波长为入射光，干扰最小。 8、显色反应条件的选择： 显色反应：将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。 显色剂：与被测组分化合生成有色物质的试剂。 M 十 R ＝ MR （被测物）（显色剂）（有色配合物） 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 8、显色反应条件的选择： 原则：(1) 定量反应、选择性要好； 干扰少。 (2) 灵敏度要高，摩尔吸光系数ε大。 (3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。 (4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差≥60nm。 (5) 显色反应的条件要易于控制。 显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间（通过实验验证）。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 9、参比溶液（空白溶液）的选择：用于调节100%T，若选择不适当，对测量读数的影响较大。主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。 a溶剂参比液 当试液、试剂、显色剂均无色时，用溶剂(蒸馏水)作参比液。 b试样参比液 如果试样中的其他组分也有吸收， 但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。 c试剂参比液 如果显色剂或其他试剂略有吸收，可用