低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究.pptVIP

氮气吸附性能分析 图 4.4. 在不同温度下保温10 h得到多孔BN薄片的氮气吸附-脱吸等温线，(a) 450 °C，(b) 500 °C ，(c) 550 °C ，(d) 600 °C。插图是相应的DFT孔径分布曲线。 热稳定性分析 图 4.5. 在550 °C保温10 h得到多孔BN薄片的TGA-DTA曲线 4.4 机理分析 氨基硫脲分解产生的含硫化合物会促进环硼氮烷分子的相互交联，交联的环硼氮烷分子分解成具有多孔结构的BN。 氨基硫脲分子相比较于尿素分子，要多一个氨基，在氨基硫脲分子分解时会产生较多的氨气分子，当温度达到550 °C ，产生的气体在高温和密闭的环境下，使反应釜内的压力升高，有利于反应的充分进行，得到更多的产物，从而提高产物的产量。 4.5 小结 以氨基硫脲和硼氢化钠作为反应物，在550-600 °C保温10 h，成功制备多孔BN薄片，其产率达到90 %以上。 得到的多孔BN薄片具有较大的比表面积，良好的热稳定性和优异的抗氧化性能，这些优良的性能可以使多孔BN薄片适应苛刻的外界环境条件，充当催化剂载体或者化学分离的分子筛等。 低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究 主要内容 一、多孔材料简介 二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能测试 三、网孔状氮化硼的制备 四、多孔氮化硼薄片的可控大量制备 一、多孔材料简介 多孔材料普遍存在于我们的周围，在结构、缓冲、减振、隔热、消音、过滤等方面发挥着重大的作用。 纳米材料作为一种新兴的材料，在电子、机械、化工、生物和医学等领域具有广泛的应用前景。 多孔纳米材料集纳米材料和多孔材料的优点于一身，其潜在的应用前景同样引起了广泛的关注。 1.1 多孔材料定义 是一类包含大量孔隙的材料，是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成 孔径尺寸 材料成分 微孔材料 d2 nm 介孔材料 2 nmd50 nm 大孔材料 d50 nm 多孔金属材料 多孔陶瓷材料 多孔塑料 分类 1.2 多孔氮化硼材料 密度小 比表面积大 化学性质稳定 热导率高 抗氧化性能好 熔点高 催化剂载体 气体分子吸附材料 化学分离与提纯 1.3 多孔氮化硼纳米材料的制备方法 模板法 高温分解法 自组装法 简单化学合成法 二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能测试 2.1 选题思路： 1.在高温环境下已经成功合成多孔氮化硼纳米材料，但是这种高能耗的产出模式不符合绿色低碳的环境保护要求，探索在低温下合成多孔氮化硼纳米材料，具有十分重要的意义。 2.模板法是合成多孔氮化硼纳米材料的主要方式，但产物需经历复杂的后期处理。探索无模板法制备多孔氮化硼，有利于大幅度提高生产效率。 3.尿素具有较低的熔点(132.7 °C )，分解温度也比较低，可以作为低温下合成氮化硼的氮源，而且其低廉的价格，也可以有效降低实验的成本。 2.2 实验方案 1.53g NaBH4 1.20g CO(NH2)2 灰色的初始产物 550 °C 10 h 白色悬浊液 白色粉末 稀盐酸 去离子水 60 °C干燥10 h 2.3 结果与讨论 图2.1. 产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b) 图 2.2. 产物的TEM形貌和EDPb） 图2.3. (a)产物的HRTEM形貌，(b)产物在700 °C保温1.5 h后HRTEM形貌，插图是晶格条纹图像，(c)TGA-DTA曲线 热稳定性分析 图 2.4.氮气吸附-脱吸等温线(a)和DFT孔径分布曲线(b) ） 氮气吸附性能分析 图2.5.多孔BN的FESEM图像(a)，相应的CL图像(b)和CL图谱(c) 发光性能测试 2.4 机理分析 图2.6. 未处理的产物的XRD图谱 2CO(NH2)2 + NaBH4 = BN + NaCN + 2NH3 + CO2+ 3H2 1.CO(NH2)2分解成HCNO和NH32.HCNO与NaBH4生成硼烷和 NaCN3.硼烷与NH3生成环硼氮烷4.环硼氮烷分解生成氮化硼副产物NaCN, NH3，H2和CO2 在形成多孔BN的过程中充当模板的作用。 2.5 小结 通过NaBH4和 CO(NH2)2之间简单的反应，在550 °C保温10 h，成功合成了多孔BN，产率为65 %。 得到的多孔BN，比表面积达到219 m2·g-1，平均孔径分布在3.8 nm，具有良好的阴极发光性能，其微观形貌和结构具有很好的热稳定性，在800 °C内具有很好的抗氧化性能。 三、网孔状氮化硼的制备 3.1 选题思路： 低温下利用