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第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机化合物的一般步骤 波普分析确定结构式 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 * 蒸馏、蒸发、萃取、重结晶、过滤等。 一、 有机物的分离与提纯 【思考与交流】 常用的分离、提纯物质的方法有哪些? (一)、蒸馏 阅读思考: 1、蒸馏法适用于分离、提纯什么有机物?一般沸点差别要多大? 分离、提纯液态有机物;30oC以上。 演示【实验1-1】并观察现象、归纳注意事项。 * 2、实验室进行蒸馏实验时,有哪些需要注意的事项? 碎瓷片作用;温度计的水银球的位置;冷凝水下进上出。(它们的作用及原因是什么?) * 练习 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是( ) A.加入无水CuSO4,再过滤 B.加入生石灰,再蒸馏 C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D. 直接加热蒸馏出酒精 √ (二)、重结晶 阅读思考 重结晶对溶剂与被提纯的有机物的溶解度分别有什么要求? 步骤归纳:高温溶解、趁热过滤、低温结晶 杂质在溶剂中溶解度很大或很小,易除去;被提纯的有机物在溶剂中溶解度受温度影响比较大。 演示【实验1-2】并观察现象、归纳步骤。 * 三、萃取 回顾思考 1、如何提取碘水中的碘?实验原理是什么? 2、进行提取碘的实验要用到哪些仪器? 3、如何选取萃取剂? 4、分液有哪些注意事项? 1、用四氯化碳、苯等萃取;利用溶解度的不同。 4、分液的注意事项: 拿掉塞子;及时关闭旋塞;下层下放,上层上到。 2、(略) 3、萃取剂的选择: ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 * 练习 下列每个选项中的各对物质,都能用分液漏斗分离的是 A 酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,苯和水 C 乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,己烷和水 √ √ 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析: 定性分析——有机物的组成元素分析; 定量分析——分子内各元素原子的质量分数 李比希氧化产物吸收法 现代元素分析法 * 例:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数13.14%试求该未知物A的实验式。(最简式) 2、相对分子质量的测定------质谱法 思考:有哪一个质核比确定乙醇的相对分子质量? 质核比 * 相对分子质量 实验最简式量 从而求出分子式 三、分子结构的鉴定: 可用以下方法进行鉴定: 1、红外光谱:阅读P.21 2、核磁共振氢谱:阅读P.22 3、X-射线晶体衍射技术 1、红外光谱 : 在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱图上将处于不同的位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。(可参见P.22图) 练习: P.21 学与问 * 2、核磁共振氢谱 : 氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且吸收峰的面积与氢原子数成正比. P.23图。 思考并回答:图谱上峰数与氢原子类型有什么关系?峰的面积比与不同氢原子类型的个数比有什么关系? * 研究有机化合物步骤与方法归纳 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 、红外光谱 ) (核磁共振谱 结 构 分 析 实 验 式(最简式) 分子式 结构式 结晶 萃取 蒸馏 (质 谱 法) 测定分子量 * 布置作业: P.23 1、 2 、 3 * * *
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