工艺用水纯化水检验.ppt

工艺用水/纯化水检验 ——QC实验室小 1、原水 /饮用水 2、纯化水、超纯水 3、注射用水 工艺用水分类 氯化物、硫酸盐、钙盐检查 原理： 工艺用水检测标准 名称 检测依据 原水 /饮用水/生活用水 GB/5749-2006《生活饮用水卫生标准》 纯化水 《中国药典》2010年版二部 注射用水 《中国药典》2010年版二部 纯化水检测项目与标准要求 序号 项目 标准要求 备注 1 性状 无色的澄清液体；无臭，无味。 2 酸碱度 不得显红色、不得显蓝色 3 硝酸盐 不得更深（0.000006%） 4 亚硝酸盐 不得更深（0.000002%） 5 氨 应符合规定（0.00003%） 6 易氧化物 粉红色不得完全消失 7 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 8 重金属 不得更深（0.00001%） 9 电导率 25℃时，＜5.1us/cm 纯化水检验操作与原理 一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 2.操作方法：目测观察。 3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。 纯化水检验操作与原理 二、酸碱度 1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色 2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3.原理： 甲基红指示液变色范围 pH4.2～6.3（红→黄） 溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ～7.6 （黄→蓝） 所以pH检测值在4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。 4.试剂配制： （1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。 纯化水检验操作与原理 三、硝酸盐 1.标准要求：不得更深（0.000006%） 2.操作方法: 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理： 1）硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。 （硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色） 2）标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1μg的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006% 纯化水检验操作与原理 三、硝酸盐 3）物质作用： 10%氯化钾溶液作用：缓冲 0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物 硫酸作用：介质( 反应条件) 反应条件：50℃水浴中放置15分钟 4.试剂配制： （1）10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 （2）0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 （3）标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3） （4）无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。 纯化水检验操作与原理 四、亚硝酸盐 1.标准要求：不得更深（0.000002%） 2.操作方法： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理： 1）亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） →紫红色偶氮化合物。 （偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′） 2）标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.2*1*10-6/10= 0.000002% 纯化水检验操作与原理 四、亚硝酸盐 3）物质作用： 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物 反应条件：稀盐酸溶液 4.