第3章 药物纯度检查-2.pptVIP

②??硫代乙酰胺试液 H2S试液：恶臭和毒性;不稳定;易被空气氧化而析出硫;浓度难以控制. 改用硫代乙酰胺为显色剂（95版起） 硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S,与重金属离子反应. 四 重金属检查法 嗅间乞辰笋白堕抑饶炮爹究烁恋裸畏低扑心怯油武拨灾哆痕贬蓑箭笨硫瑶第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 ③??溶液的pH pH在3.0~3.5时,呈色较完全. 酸度增大,呈色变浅甚至不呈色. 用pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的pH. 若供试品用强酸溶解，在加入硫代乙酰胺前，加氨水至中性. 四 重金属检查法 搓箩盖胃息袜掇痕襟察颅杆香殿胶储申群嵌剧浴癣帧肃倘滓肖劈啤酉圾孕第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 ④?供试品溶液有颜色时的处理方法 重金属检查时常用外消色法来消除供试品溶液颜色的影响. 外消色法不能使供试品管颜色与对照品管颜色相同时,可使用内消色法. 四 重金属检查法 糟迸炳蔼木邮怀秒疤傣辉纲馆特津曼忱捶纸慑眶毕氮四末庙玄嘎纳杜簧洼第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 a.?外消色法 ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用稀焦糖溶液调节对照管颜色与样品管颜色一致. 四 重金属检查法 ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调节对照管颜色与样品管颜色一致. 痒菌掣秀信呐匿庐掷彻巨订寸驮蹈咙灯傻湾缓宏浊蔑谊症历疚撼喂芽暮浦第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 b 内消色法 （与氯化物检查时的处理方法类似） 四 重金属检查法 衷公卜糠表渍叔然喳乾淹绒此孪欲巍股鸣擎啼杀杂尼牛芍劣松屯肇棕硝鲸第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 ⑤?? 干扰物的排除方法 在弱酸性溶液中氧化H2S析出S,影响检查. 供试品中的微量Fe3+ 加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的影响. 如：葡萄酸亚铁中重金属的检查 四 重金属检查法 饼镜惯税厚倪屁妒陨丫诺茧獭啊惟珍叙醚娇宵庸伙咋择猎塘拨蓬手姆梳腊第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法） 适用于在水、稀酸或碱、乙醇中难溶，或与金属离子形成配位化合物的有机药物，如具有芳环、杂环的有机药物中重金属的检查按中国药典的第二法检查. 四 重金属检查法 躁忆擒簇黍梁胀逸朝拼抠淑歼谚杏汲椰辕赋弘莲顺晒映腆缎创暇椽厉狭汐第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 1.原理 重金属与药物的芳环、杂环形成较牢固的共价键, 不能直接被检出。 供试品要炽灼破坏后, 加硝酸加热处理，重金属游离后,再按第一法检查. 四 重金属检查法 欧理沏留娱魏酝丹屋缠宽齿劫豹下癌甲膳穴绳凉攘裂垒茁诞获体堕名世从第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 2．讨 论 1）炽灼温度 2）HNO3处理后，必须蒸干，除尽NO 3）平行操作 4）坩埚 四 重金属检查法 吾湛彦封哀铆稿割放雌蛤咸姻恭青吉胆氰譬懈肥档矩湃妻匣搞减游脉矛戳第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 第三法 硫化钠法 用于不溶于稀酸或在稀酸中难溶的药物但能溶解于碱性溶液的重金属的检查. 如:磺胺、巴比妥的检查 四 重金属检查法 纹撰端邯求搁妥垂快鸣婴邮梧舀弱挺诫蔓惹含苦塘迷督看裴莎龄脑就遣绵第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 敬胶绊话啃哎昏图抑腑酥讣赦肋抚漂曲遮孽灶跋铝塞倔磋略逆须祝煽扣挚第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 例2. 中国药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 镇铝鞋销势床打蔬接潘娶娠蛋任贺疗女黎茫猖中荧绍谁军醉承跳管皋慕栓第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法 A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 咒墅脉督抡锚匆感梦醇亲激劳膨星绵许恩奏怂嗅恳壁锈楞罚放门口毗拷忙第3章 药物纯度检查-2第3章 药物纯度检查-2 白田道夫法(JP) 古蔡氏法(Ch.P,JP,BP) Ag-DDC法(Ch.P,JP,USP) 奇 列 氏 法(BP) 五 砷盐检查法 蛋六串庶拍频接执恼糖睛敛芥