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食品营养成分分析第一节 食品中水分的测定一、食品中水分的存在形式及测定意义食品中水分主要有两种存在形式，即游离水和结合水。食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状及组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。食品中水分又是微生物繁殖的重要条件，可加速污染物质扩散，不利于食品的贮存，缩短食品的食用期限。 控制和测定食品中水分的含量的意义：控制食品中水分的含量关系到食品品质的保持和稳定性的提高。测定食品的水分不仅可以了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据，而且可以增加其他测定项目的可比性。二、水分测定的方法（一）常压干燥法1.原理 食品中的水分指在100 ℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。2.仪器 电热恒温干燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿3.操作方法（1）固体样品 称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶 → 开盖，置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重 样品的测定： 粉碎或磨细的样品 → 置于称量瓶中 → 加盖，精密称量→开盖，置于干燥箱中→95-105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重（2）半固体或粘稠液体样品 海砂的准备：水洗净的海砂→ 加入6N HCl→ 煮沸0.5 h→ 水洗至中性→ 加入6N NaOH→ 煮沸0.5 h→ 水洗至中性95-105℃干燥备用 蒸发皿的准备：洁净蒸发皿内放入10.0g海砂及一根小玻棒 → 置于干燥箱中 → 95-105℃干燥0.5-1 h → 置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重 样品的测定：半固体或粘稠液体样品 → 置于蒸发皿中 → 精密称量→搅匀，沸水浴蒸干 → 擦去皿底水滴 →置于干燥箱中→95-105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重4.计算 水分（%）= 干燥物（%）=100-水分% m1为称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃棒）的质量5.说明 此法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。（二）真空干燥法（减压干燥法）1.原理 采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中减少的量即为样品的水分含量。2.仪器 真空干燥箱3.操作方法 除干燥方法采用真空干燥箱，70℃，600 mm Hg柱干燥5 h外，其余步骤同上。（三）红外线干燥法1.原理 本法以红外线为加热干燥的热源。红外线的产生方法有两种，一种是用红外线灯泡，干燥时可调节灯泡与物料之间的距离，从而调节加热温度；另一种是用电热丝降压，使温度降低，从而辐射出大量的红外线。2．操作方法（参照常压干燥法进行）（四）蒸馏法1.原理 本法的原理是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点。加入与水互不混溶的有机溶剂于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，由水分的容量可知样品中水分的含量。 常用的溶剂有汽油（95-120℃）、苯（80℃）、甲苯（111℃）、二甲苯（140℃）、四氯乙烷（146℃）、三氯乙烯（87℃）等，其中以甲苯和二甲苯应用最普遍。 2.仪器和试剂 水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯3.操作方法 准确称取5.00–10.00g样品置于洁净干燥的水分测定蒸馏器的烧瓶中 → 加入甲苯或二甲苯至浸没样品为止 → 连接蒸馏装置 → 从冷凝管顶加入溶剂至装满受器的刻度管为止 → 徐徐加热蒸馏 → 水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度管的水量不再增加为止 → 关闭热源 → 从冷凝管顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不在发现水滴为止 → 读取刻度管中水层容积4. 计算 水分（%）=（V/W）x 100V为刻度管中水层的容积（mL），W为样品的质量（g）5. 说明 本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果较准确。特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。第二节 灰分的测定一、食品中灰分测定的意义食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐 (或称矿物质)，其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、CI等元素，此外还含有少量的微量元素，如Fe，Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。食品经高温灼烧后残留下来的无机物叫做灰分，主要是氧化物或无机盐类（无机物或矿物质）。 二、总灰分的测定1.原理 总灰分是指食品样品中无机盐和矿物质或其它混杂物质。在一定温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分