基于近红外漫反射光谱和多元数据分析的黄芩质量标准的快速评价方法探讨.docVIP

基于近红外漫反射光谱和多元数据分析的黄芩质量标准的快速评价方法探讨 　　黄芩为常用大宗中药材，来源于唇形科黄芩属植物黄芩Scutellaria baicaleusis Georgi的干燥根，主要分布于东北、华北、西北等地，以承德地区的“热河黄芩”质量最优，为道地药材。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。临床上单用或与其他中药配伍用于治疗呼吸道感染、急性菌痢、病毒性肝炎、过敏性疾病和妇科疾病等。由于产地、采收、加工、贮藏等诸多因素的影响，药材流通市场上黄芩质量参差不齐，进而影响到其药效作用。研究发现不同产地的黄芩在抗菌、抗炎和解热等方面存在有差异。因此，为实现中药的安全、有效、可控，建立快速的中药材质量标准的现场评价方法至关重要。目前己从黄芩药材中提取分离出200多种化学成分，与疗效密切相关的活性成分主要是黄酮类成分，其中黄芩昔含量最高，是其他单一黄酮成分含量的几倍，甚至几十倍以上。药材中水分含量过高会影响黄芩的生物活性和药用价值。灰分含量高低则反映药材的掺杂情况。为了确保黄芩的临床疗效和安全性，历版中国药典都将水分、灰分、醇溶性浸出物和黄芩昔作为衡量黄芩质量优劣的重要指标。但这些传统测定方法均操作烦琐、费时费力，很难实现黄芩药材质量的快速测定。 　　近红外光谱技术(near infrared NIR)是一种快速、无损、准确的绿色分析技术，在对中药材的质量评价上具有潜在的优势。目前涉及黄芩的近红外光谱定量模型主要是对黄芩昔、黄芩素和总黄酮的含量预测。尚未报道黄芩昔、水分、灰分和醇溶性浸出物多指标同步定量的近红外模型的研究。本研究以10份黄芩粉末作为研究对象，按照中国药典方法分别测定黄芩中水分、灰分、醇溶性浸出物和黄芩昔含量，采用近红外光谱技术，结合窗口移动偏最小二乘算法(moving window partial leastsquare MWPLS)筛选建模区间及预处理方法的研究，利用偏最小二乘法(partical least square PLS)建立模型，实现上述4个评价指标的同步定量分析。所建立的近红外评价方法快速无损，简便，准确，可为建立黄芩质量标准的快速评价方法打下良好的基础。 　　1材料与方法 　　1. 1仪器 　　Antaris 傅里叶变换近红外光谱仪(美国Ther-mo Fishe:公司)，配有积分球漫反射采样系统，RE-SULTrn#39;光谱信号采集软件和TQ Analyst 7. 2数据处理软件。Waters Alliance 2695高效液相色谱仪(包括2695四元梯度泵，2996 PDA检测器，真空脱气机，自动进样器，柱温箱，Empower色谱工作站)。2004 MP6型半微量电子显示天平(德国Sartorius公司);Scout Pro型电子天平(美国Ohaus公司)。KQ一100 DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。TDA一电子恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司);DH一10型电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司)，RJM一2810箱形电阻炉(北京电炉厂)。 　　1. 2试剂 　　黄芩昔对照品(批号E一0050，纯度98 %)购自上海同田生物技术股份有限公司。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯;超纯水由Milli一Q纯水机制备。 　　85批黄芩样品分别购自河北、内蒙古、甘肃、山东、北京、山西、陕西、安徽等产区，经中国中医科学院中药研究所杨滨研究员鉴定为唇形科植物黄芩Scutellaria baicaleusis Georgi的干燥根。用去离子水洗净，低温干燥，粉碎过40目筛后，用封口袋保存于干燥器中。 　　1. 3方法 　　1. 3. 1水分测定水分测定参照中国药典2010年版一部附录水分测定法(烘干法)。取供试品粉末29，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100一105℃干燥中，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度干燥1h，冷却，称量，至连续2次称量的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品的含水量(%)。 　　1.3.2灰分测定灰分测定参照中国药典2010年版一部附录灰分测定法。取供试品粉末29，置炽灼至恒重的增锅中，称定重量(准确至0. O1 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500一600℃，使完全炭化，并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的百分数(%)。 　　1.3.3醇溶性浸出物的含量测定醇溶性浸出物含量测定参照中国药典2010年版一部附录XA浸出物测定法。取供试品粉末2 g，精密称定，置100 mL的具塞锥形瓶中，精密