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连续流动进样氢化物发生的原理阐述
连续流动进样氢化物发生的原理阐述
一 进样方式
A进样量:
和断续流动进样(进样量为1ml/5s)相比,连续流动进样单位时间内进样量小(0.08ml/s),液相干扰少,液相干扰对于高盐类样品特别明显。
B 样品导入方式采用全自动单泵双通道连续流动进样
蠕动泵采用多轴大滚轮,减轻了滚轮与泵管的压强,延长了泵管的使用寿命。双通道同时均匀的进样(一路为样品,一路为KBH4),使反应均匀平稳,保证了样品与KBH4的反应比例,反应过程中产生的废液通过模块的液位差自动排除,从而提高了测量精度。
采用连续流动进样系统,稳定性远远超过断续流动和顺序注射。装置如下:
二 反应过程
A反应装置采用索坤专利多功能反应模块。多功能反应模块集反应、气液分离等功能于一体,无需其它气液分离装置即可实现气液分离。多功能反应模块与气体传输混合室(专利)相结合,相当于多级气液分离器。整个反应过程传输路径短,记忆效应小。
B 废液自动排除。采用液位差的原理排放废液,保证了反应溶液的体积不变,提高了测试的稳定性。避免了因蠕动泵回抽废液不均匀造成的数据波动。
C样品与硼氰化钾发生反应时,生成的混合气体在氩气的带动下进入反应器,容易产生大的气泡而导致测试结果波动。采用连续流动进样时,在反应装置的前端加入多孔隔板,来分散生成的气体,分散的气体再混合,再分散、混合,然后输出到预混合室中。采用多功能反应模块,彻底消除氢化物反应产生的大气泡
xH*+Mn+—MHn+(x-n)/2H2 (2)
生成气体的传输效率与传输路径的长短、接触面积、传输的材质等有关。
A 传输过程
样品和硼氰化钾在多功能反应模块中充分的反应,生成气态氢化物和氢气。通过多功能反应模块中的去气泡装置,既能使反应平稳进行,又能使反应产生的气体与载气充分的混合,气体被载气带出反应模块进入传输装置预混合室后,气体又在预混合室中进一步混合均匀,使测试结果更稳定。
气体的传输装置直接影响传输效率,从而影响试验结果。北京金索坤技术开发有限公司通过大量的试验,找到了传输路径的长短与接触面积的恰当比例,从而提高了传输效率。传输装置采用大孔径短距离传输,同时也减少了记忆效应。如断续流动采用上述传输装置,会大大降低灵敏度,因断续流动定量进样,产生的气体也是一定的,如果采用大孔径传输装置,生成的气体被疏散,单位面积的样品浓度会降低,从而降低了灵敏度。连续流动进样不会出现此现象,因样品是连续进入的,生成的气体也是连续进入的。
B 传输装置的材质对传输气体的影响
传输装置的材质对传输气体有很强的吸附作用,尤其是硅胶管、橡胶管、聚四氟等材质对气体吸附很严重,测汞元素时现象更明显。北京金索坤技术开发有限公司通过对几十种材质的试验,找到了最优的传输材质,大大降低了材质对气体的吸附作用,降低了记忆效应。
四 采样方式
连续流动进样方式:
连续流动进样技术,是反应达到平稳后,仪器自动采集峰高的平均值,第一次测试完成后,第二次采样,反应过程并没有停止,仍在平稳的反应,直到测试结束,换下一个样品,所以连续流动进样能提高测试的稳定性
采样方式图形:
断续流动采样方式:
取定量的还原剂和定量的被测样品到反应器,发生反应,从反应开始到反应结束,形成一个波峰,采样是从反应开始到反应结束,全部进行峰面积采样。因每次进样反应所产生的波形和波高不可能完全重合(受外界物理及化学因素的影响),从而导致一个样品进行多次测量时,重现性较差。
采样方式图形
五 测试的方便性与实用性
连续流动进样:
样品—样品-样品的进行测试,测试完一个样品,即可把进样管放入下一个样品进行测试,客户可根据需求选择自动或手动两种进样方式。主机和自动进样器可分开使用。在线清洗,无交叉污染
断流流动进样:样品与空白交叉测试才能完成整个测试过程,主机须和自动进样器联用。
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