有机物元素的定性分析.docVIP

有机元素定性分析（4学时） 【实验目的】 1、 学习元素分析的原理。 2、 掌握常见元素的检验方法。 【实验原理】 有机化合物定性系统分析的步骤： ① 物理化学性质的初步测定（物态、颜色、气味、灼烧试验）； ② 物理常数的初步测定（沸点、熔点、密度、折光率、旋光度）； ③ 元素分析（C、H、O、N、S、P、X）； ④ 溶解度试验； ⑤ 官能团的鉴定； ⑥ 衍生物的制备。 元素定性分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素，是进行有机定量分析的准备阶段。由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合，难溶于水而离解为相应的离子。所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物，利用无机分析的方法进行鉴定。 1、碳氢的检验： Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上无水珠。 2、氮、硫的检验 FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4 3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+12NaCl Na2S+2HAc→H2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc 3、卤素的检验 NaX+AgNO3→AgX+NaNO3 2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl- 2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 【仪器与药品】 仪器：表面皿、硬质试管、酒精灯、小试管、单空软木塞、镊子、小刀、烧杯 药品：蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠 【实验步骤】 1、碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。 2、氮、硫、卤素的检定 （1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水烧杯中，使试管破裂，用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。 （2）硫的检定 ① 取2mL钠液于小试管中，加入10%HAc呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中观察现象？ ② 取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管中，观察现象？ （3）氮的检定 ①取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 ②取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。 （4）卤素的检定 取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？ ①溴与碘的检定：取滤液2mL，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mLCCl4和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。 ②氯的检定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30mL水洗涤，再与20mL0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，则表明含有氯。 【注意事项】 1、所用药品氧化铜必须是干燥的，否则会引起误解。 2、金属钠不能接触手和水，其碎屑或残渣不能乱丢，以免发生危险。 3、用试管反应或加热时，试管口朝向无人的地方。 4、对于易挥发试剂及有毒有害的试剂的操作应在通风橱中进行。 【思考题】 1、进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？ 2、在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理？ 3、鉴定卤素时，若试样还有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应如何正确处理？ A-3