浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量.docVIP

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量 　　磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。缺少磷，烟酸不能被吸收。磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。 　　环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。 　　1方法原理 　　将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。 　　2试剂 　　(1)氢氟酸:rho;=1.15g/mL。 　　(2)高氯酸:rho;=1.67g/mL。 　　(3)氨水:rho;=0.90g/mL。 　　(4)硫酸:rho;=1.84g/mL。 　　(5)硝酸:rho;=1.51g/mL。 　　(6)盐酸:rho;=1.19g/mL。 　　(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。用时现配。 　　(8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。 　　(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。 　　(10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。 　　(11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，温热溶解，过滤后加入800mL蒸馏水，混匀。 　　(12)磷标准贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃烘干2h，在干燥器中冷却。称取0.2197g溶解于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，加(1+1)硫酸5mL，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液每毫升含50.0mu;g磷(以P计)。也可购买市售有证标准物质。 　　(13)磷标准溶液:吸取磷标准贮备溶液10.00mL，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液每毫升含2.00mu;g磷。用时现配。 　　3分析步骤 　　3.1样品的采集与保存 　　参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)中的相关要求进行土壤样品的采集和保存。 　　将采集好的样品(一般不少于500g)除去石子和动植物残体等异物，自然风干或冷冻干燥后混匀，用四分法缩分至约100g，用木棒或玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。 　　3.2试样的制备 　　称取风干的样品0.1～1.0g，精确至0.0002g。 　　3.3空白试验 　　随同样品进行空白试验。 　　3.4测定次数 　　独立进行两次测定，取其平均值。 　　3.5测定 　　3.5.1测试溶液的制备 　　将样品置于150mL烧杯中，加入15mL(1+2)硝酸，待剧烈化学反应后，缓慢滴加氢氟酸并加热10min，取下后加入3mL高氯酸、10mL(1+1)硫酸，继续加热至冒硫酸白烟5min后，取下，冷却。加入35mL(1+2)盐酸加热溶解盐类，移入500mL烧杯中，以温水稀释至约250mL，煮沸，取下。稍冷，用氨水中和至有沉淀产生并加过量10mL，低温煮沸1min，取下静置待沉淀物下沉，以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤烧杯并沉淀3次。以65mL(1+7)热硫酸分数次溶解沉淀物，滤纸上的沉淀用(1+50)热硫酸洗净。将滤液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 　　3.5.2显色与测定 　　(1)移取15mL上述滤液于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液、5mL硝酸铋溶液、10mL钼酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，混匀。用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 　　(2)静置10min后，用分光光度计于波长700nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度，在校准曲线上查得相应的磷含量。 　　3.5.3校准曲线的绘制 　　(1)分