蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留.doc

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 一、前处理： 仪器 ：漏斗、烧杯、离心管、移液管、具塞量筒、胶头滴管、容量瓶、SPE小柱、样品瓶 水浴恒温震荡器、打浆机、天平、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、移液枪 一、样品粉碎：以四分法切取可食部分放入食品加工机中粗粉碎，放入塑料瓶中备用。（如未能及时检测，放入零下18℃冰柜中冷冻。） 二、 提取：1、准确称取25.0g实料放入150ml的烧杯中，为测添加回收率，有个样品应称一式两份，一份加入农药标样，一份对照。2、加入50ml的乙腈，在匀浆机中以（10—13的速率）高速匀浆2min后用滤纸过滤。（注：每次拌完一个样，匀浆机管一定要用水冲洗干净，再用丙酮泡一下管头）。3、滤液收集到装有6g氯化钠的50ml具塞量筒中。4、过滤完毕后，收集滤液50ml，盖上塞子用手剧烈震荡1min，在室温下静止15min，使乙腈和水相分层。 三、净化：1.有机磷类：从50ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈层溶液，放入50ml烧杯，将烧杯放入70℃水浴锅上加热浓缩，待蒸发近干，加入3-5ml丙酮（再重复两次，共三次）。待蒸发近干拿出，加入5ml丙酮，用旋涡混合器震荡1min，倒入装有过滤器的注射器，将样品注入样品瓶，待测。（不能装得太满，装到肩为宜） 2.菊酯类：（1）从50ml具塞量筒