化学分析法.pptVIP

* * * * 重量分析法 1 滴定分析法 2 (1)挥发法 (2)萃取法 (3)沉淀法、沉淀滴定法 （1）酸碱滴定法 （2）氧化还原滴定法 （3）配位滴定法 滴定分析法 重量法 定量依据 是以滴定液和被测物质作用生成难溶盐，具有一定 化学组成的化合物，从而测定其含量的容量分析的法。并 非所有的沉淀反应都能应用此法。 （1）银量法 （2）K4Fe(CN)6·3H2O测定锌盐 （3）(C6H5)4BNa 测定K+，生物碱等 （4）Pb+ Ba+测定硫酸盐 滴定分析法，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶被）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量 取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150ml，振 摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时， 用无灰滤纸或已称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应， 干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。 　　本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，小片应为11.5～13.5mg，大片应为23.0～27.0mg。 试样 称量、溶解 试液 加入沉淀剂 沉淀形式 过滤、洗涤、烘干、灼烧 称量形式 计算 是采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。 山豆根中总生物碱的含量测定 取一定量山豆根提取液，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次萃取，合并三氯甲烷液，过滤，滤液在水浴上蒸干，干燥、称重、计算 常用于生物碱类成分的含量测定。除碱性极弱的生物碱 和季胺类生物碱外，通常能和酸结合成盐，故可用酸碱中和法进行滴定，且大多采用剩余滴定法。 方法：精密称取一定量的中药粉末 提取，净化 蒸去溶剂 总生物碱 剩余滴定 含量%=2/b(CAVA-1/2CBVB)×M÷(Ms×1000)×100% 以配位反应为基础的滴定分析方法，又称络合滴定法。 配位滴定法 氧化还原滴定法 酸碱滴定法 以氧化还原反应为基础的一种分析方法。一般按照所用氧化剂的不同分为碘量法、溴量法、高锰酸钾法、硫酸铈法亚硝酸钠法等 以酸碱反应为基础的滴定分析方法。 滴定分析法 常用于生物碱类成分的含量测定。除碱性极弱的生物碱 和季胺类生物碱外，通常能和酸结合成盐，故可用酸碱中和法进行滴定，且大多采用剩余滴定法。 方法：精密称取一定量的中药粉末 提取，净化 蒸去溶剂 总生物碱 剩余滴定 含量%=2/b(CAVA-1/2CBVB)×M÷(Ms×1000)×100% 碘量法 1.直接碘量法（碘滴定法）：滴定剂 I3- 直接滴定强还原剂: S2O32-, As(III), Sn(II), SO32-,S2-, Vc等 2.间接碘量法（滴定碘法）： 用I- 的还原性测氧化性物质: KIO3, MnO4-, Cr2O72-, Cu2+, Fe3+, PbO2, H3AsO4, H2O2 含金属离子的药品大多可用配位滴定法测其含量。滴定剂为EDTA-2Na，指示剂常选用铬黑T。 应用：直接滴定法可测：Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、Fe2＋、Cu2＋等金属离子 方案设计 　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。 北豆根片中生物碱的含量测定 碱化使生物碱游离 有机溶剂萃取 有机溶剂层 回收溶剂 总生物碱 取本品约2g，精密称定，加稀硝酸25ml，待红粉溶解后，滤过，滤渣用水约80ml，分次洗涤，合并洗液与滤液，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸铵液滴定(0.1mol/L)相当于10.83mg的氧化汞（HgO）。本品每1g含红粉以氧化汞（HgO）计，应为 90～110