景天祛斑片对主要研究结果的总结及评价.doc

中药注册分类8 申报资料4 对主要研究结果的总结及评价 (景天祛斑片) 课题名称 景天祛斑片 研究单位 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 对主要研究结果的总结及评价 一、工艺研究的试验资料及文献资料 （一）药材的分拣去杂质及质量验收 处方中各药材，分别分拣去杂，按《中国药典》xxxx年一部有关规定检验，符合规定的备用。 （二）配料与掺混 将符合规定的药材按处方量配料，分别掺混，备用。 （三）粉碎工艺考察 珍珠为贵重药材，应粉碎为极细粉，为减少损失，保证粉碎粒度，用WF-320A型吸尘微粉碎机组粉碎即可。 （三）提取工艺研究 根据处方中各药材有效成份的理化性质，采用不同的提取方法。红景天、制何首乌、当归用75%乙醇回流提取，红花、杜鹃花水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣与枸杞子、黄芪加水煎煮。 1.红景天、制何首乌、当归提取工艺考察 取红景天、制何首乌、当归适当破碎，作为正交试验样品，每正交试验样品重700g。按正交试验设计表设计加溶剂量、提取次数、提取时间，分别回流提取，滤过(200目筛)，滤液合并，静置，取上清液浓缩成稠膏，置烘箱内干燥至恒重。以干膏作为评价指标。 表3、正交试验结果分析表 试验号 因素 评价指标 A B C D 干膏量（g） 1 10 1 1 95% 120.44 2 10 2 1.5 75% 157.26 3 10 3 2 50% 176.94 4 8 1 1.5 50% 120.63 5 8 2 2 95% 149.45 6 8 3 1 75% 168.90 7 6 1 2 75% 111.84 8 6 2 1 50% 145.24 9 6 3 1.5 95% 154.91 K1 454.64 352.91 434.58 424.80 　 K2 438.99 451.96 432.80 438.00 K3 411.99 500.75 438.23 442.82 k1 151.55 117.64 144.86 141.60 k2 146.33 150.65 144.27 146.00 k3 137.33 166.92 146.08 147.61 R 14.22 49.28 1.22 6.01 由上表极差R值大小显示，各因素作用主次为B＞A D C; 以A1 B3 C3D3组合为佳。由于提取时间和乙醇浓度对提取结果影响不大，考虑到实际生产中能源问题，提取工艺拟定为用10倍量75%乙醇，加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时。合并提取液，滤过，回收乙醇得溶液。 由确证实验数据表明：加热回流三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时的提取方法与最优方法相当，且重复性良好。 2、红花、杜鹃花发油提取工艺研究 按10倍处方量取红花、杜鹃花药材，酌予碎断。鉴于水蒸气蒸馏法提取挥发油的时间是主要因素，提取之前浸泡1小时,然后进行挥发油提取试验。结果表明，提取之前浸泡1小时,然后进行挥发油提取，2小时可以提取完全，平均收率为 0.33% 3、药渣与枸杞子、黄芪提取工艺考察 将药材枸杞子、黄芪适当破碎，按处方量配伍，加入提取挥发油后药渣中，作为正交试验用样品。依正交实验设计表设计的加溶剂量、煎煮时间、煎煮次数，分别煎煮，放冷，滤过，合并煎液，静置，取上清液浓缩，干燥，以干膏量作为评价指标 表3正交实验结果评价表 实验号 因素 干膏量(g) A B C 1 10 1 1 145.98 2 10 2 2 237.39 3 10 3 3 258.83 4 8 1 2 214.28 5 8 2 3 254.44 6 8 3 1 150.78 7 6 1 3 181.61 8 6 2 1 122.76 9 6 3 2 219.53 K1 642.19 541.87 419.52 　 K2 619.50 614.58 671.19 K3 523.89 629.14 694.88 k1 214.06 180.62 139.84 k2 206.50 204.86 223.73 k3 174.63 209.71 231.63 R 39.43 29.09 91.79 由上述极差分析数据表明：煎煮次数为显著因素，其次为溶剂的倍数，煎煮时间，因此最佳提取方法为C3A1B3，