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学号:××××
×××××× 学 院
毕业论文
(××××届)
题 目: 抗氧剂2246的合成研究
学 生: ×××
学院(系): 化学工程系 专 业 班 级: ×××
指导教师: ×××× 专业技术职务: 教授级高工
××××年×月
抗氧剂2246的合成研究
摘要:以2-叔丁基-4-甲基苯酚、多聚甲醛为反应原料,采用水乳化液为反应溶剂,其中含有浓硫酸和十二烷基苯磺酸钠,进行缩合反应制备2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂2246)。分别考察了酚醛摩尔比、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间以及反应温度等对反应收率的影响,确定最佳工艺参数为:n(2-叔丁基-4-甲基苯酚):n(多聚甲醛)=2:1.06,m(2-叔丁基-4-甲基苯酚):m(硫酸):m(十二烷基苯磺酸钠)=1: 0.25 : 0.05,反应时间4.5h,反应温度83 - 86℃。合成2246产品的摩尔收率>75%,熔点128 - 130℃;高效液相色谱测定产物的质量分数;红外光谱确定试验产品的化学结构。反应后得到的母液经过适当的处理后,可以作为反应溶剂循环使用,再次进行酚醛缩合反应制备产品,实现了清洁化生产工艺过程。
关键词:2-叔丁基-4-甲基苯酚; 酚醛摩尔比;最佳工艺参数; 酚醛缩合
目 录
摘要 Ⅰ
目录 Ⅲ
1 前言 1
1.1 课题研究综述 1
1.2 双酚类抗氧剂的概述 1
1.3 双酚抗氧剂的作用机理 1
1.4 双酚抗氧剂的发展现状 1
1.4.1 国内双酚抗氧剂的发展现状 1
1.4.2 国外双酚抗氧剂的发展现状 1
1.5发展趋势 1
1.6 本课题的抗氧剂2246的优势 1
1.7 研究内容和目的 1
2 实验部分 1
2.1 实验试剂 1
2.2 实验仪器 1
2.3实验装置及工艺路线 1
2.4反应机理 1
2.5实验方法和改进 1
2.5.1 实验方法 1
2.5.2合成方法改进 1
3 结果与讨论 1
3.1多聚甲醛用量(酚醛摩尔比)对反应产率的影响 1
3.2催化剂(49%硫酸)用量对反应产率的影响 1
3.3乳化剂用量对反应产率的影响 1
3.4 反应时间对反应产率的影响 1
3.5反应温度对反应产率的影响 1
3.6 稳定性试验 1
3.7 循环实验 1
3.8 红外谱图分析 1
3.9 高效液相色谱分析 1
4 结论 1
参考文献 1
致 谢 1
1. 前言
1.1 课题研究综述
抗氧剂是一种可阻碍氧化进而阻碍聚合物老化的化学助剂,广泛用于塑料、橡胶、合成纤维、石油产品、食品、饲料等领域。塑料抗氧剂是塑料生产工业中最重要而普遍使用的添加剂,抗氧剂的结构特征及本身质量直接影响塑料制品的使用性能。大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、燃料油、润滑油以及食品和饲料都具有与氧反应的性质。与氧反应后物质失去了原有的有益属性。高分子材料因老化,表面变粘、变色、龟裂和脆化,物性和机械性能发生改变,材料失去使用价值。燃料油因氧化产生沉淀,堵塞阀门或油管,致使发动机工作困难酸性氧化产物又会加快腐蚀速度,并使油料提前点火。润滑油因氧化造成粘度增加并产生凝胶和杂质,加快设备的腐蚀和磨损。食品和饲料因氧化而腐败变质,失去原有风味。为了抑制或延缓上述氧化,可使用氧化抑制剂,即抗氧剂。抗氧剂能延缓或阻止氧化或自动氧化过程。它除了广泛用于防止橡胶、塑料、纤维、粘合剂加工时的降解,延长材料使用寿命外,还在燃料油工业中用来抑制粘度和酸度的增加, 在食品及饲料工业中防止食物腐败。
受阻酚类抗氧剂是人类最早发现的、应用领域很广的抗氧剂类别之一。近年来,它的结构特征、抗氧化作用机理及其商业用途一直倍受人们的普遍关注,相继开发出的新型、高效抗氧剂产品已经广泛用于各种合成橡胶、聚烯烃塑料、纤维制品等高分子材料以及石油产品和食品工业中[1-3]。双酚类抗氧剂属于典型的受阻酚类抗氧剂,用于分子材料中,具有不变色、无污染的优点,是胺类防老剂所无法比拟的[4]。
近年来,随着人们对高分子材料需求量的增加,其工业得到迅猛发展。同时,由于高分子材料的老化问题,社会对抗氧剂的需求也日益旺盛。双酚类抗氧剂一般为低毒或无毒,另外,具有分子量大,低挥发,成本低廉、使用便捷等优点。目前已进入大规模工业化生产阶段。随着国内环境污染治理力
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