实验4乙酸乙酯的合成和折光率的测定6学时.docVIP

实验4 乙酸乙酯的合成和折光率的测定 6学时 每组带1瓶开水 一、实验目的 1.理解酯化反应原理，学习控制化学平衡移动的方法；2.巩固蒸馏、液态有机物萃取、洗涤、干燥和安装实验装置等基本操作；3.会通过折光率测定检验产品纯度。 二、实验原理 副反应： 三、试 剂 14.3mL冰醋酸 23mL乙醇 7.5mL浓硫酸 沸石 饱和碳酸钠溶液 pH试纸 饱和食盐水 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁 四、步 骤 100mL圆底烧瓶中加14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，摇动下慢慢加入（防止局部炭化）7.5mL浓硫酸，混匀后加几粒沸石，装回流冷凝管。水浴上（控温，防止炭化）加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，水浴上加热蒸馏，到不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。摇动下慢慢向粗产物中加饱和碳酸钠溶液，直到没有气体逸出，有机相对pH试纸呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤[1]（去碳酸钠），再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次（去醇）。弃去下层液，酯层转入干燥的具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min[2，]。（20min可，理论上是过夜干燥）不用氯化钙。 将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73—78℃馏分，预试产量10.2g。澄清透明液体。