铝合金铜合金中各元素的测定.doc

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水 （2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）中（水浴），0ml。ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2） 1、化学试剂： （1）0.2%抗坏血酸 （2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制 （3）30%六次甲基四胺溶液 2、分析步骤 移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸，5ml邻菲罗啉溶液，5ml六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。 四、锰的测定（2） 1、化学试剂： （1）定锰溶液：硝酸银1g溶于470ml蒸馏水中，加入磷酸10ml，硝酸20ml。 （2）过硫酸铵溶液：20% 2、分析步骤 移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入定锰溶液5ml，过硫酸铵溶液5ml，加热至微沸30s，取下放置1分钟，流水冷却，以水为参比。 五、钛的测定 1、化学试剂： （1）抗坏血酸溶液：1%(1+1乙醇溶液) （2）二安替比啉甲烷4%：10ml硫酸加入60ml蒸馏水中，加入30ml盐酸，加入4g二安替比啉甲烷。 2、分析步骤 移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，10ml二安替比林甲烷，放置15-20分钟，以水为参比。 六、镁的测定（4） 1、化学试剂： （1）三乙醇胺溶液：1+1 （2）乙二胺：1+50 （3）偶氮氯瞵Ⅰ：0.025% （4）EDTA—2Na：5% （5）邻菲罗啉溶液：0.4% 乙醇1+2配制 （6）缓冲溶液（PH=10.5）：取21g硼砂，4g氢氧化钠溶于水中稀至1000ml。 （7）EGTA—Pb溶液：称取EGTA0.19g于200ml蒸馏水中，加热溶解并滴加氢氧化钠（10%）至刚好溶解；另取氯化铅0.153g溶于200ml水中，冷却，调至中性，将两液混合加水稀至1000ml。 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，依次加入5ml三乙醇胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，20ml EGTA—Pb溶液，2ml乙二胺溶液，，5ml缓冲溶液（PH=10.5），5ml偶氮氯瞵Ⅰ溶液，每加一种试剂均要摇匀，以水稀至100ml，摇匀。 倒出部分溶液，滴加EDTA溶液5~6滴褪色为参比。 七、铬的测定（2） 1、化学试剂： （1）硫磷混酸：470ml水中加硫酸15ml，磷酸15ml； （2）高锰酸钾溶液：0.2% （3）尿素溶液：10% （4）亚硝酸钠溶液：2% （5）二苯偕肼溶液：称取邻苯二甲酸酐4g溶于100ml无水乙醇中（水浴溶解），加入二苯偕肼0.5g，溶解后存于棕色瓶中。 2、分析步骤 移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，加热至沸，滴加高锰酸钾至恰呈红色，继续加热2分钟，取下稍冷却，加入尿素溶液5ml，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加入二苯偕肼溶液1ml。以水为参比。 八、锌的测定（2） 1、化学试剂： （1）氯化铵溶液：10% （2）氟化钠溶液：5%过滤后使用 （3）硝酸：1+3，1+1 （4）氨水：1+1 （5）盐酸：1+20 （6）对硝基苯酚：0.1%乙醇溶液 （7）