SEMTEMAFM课稿.ppt

Axioplan 2 imaging Stemi DV4 实体显微镜 AXIOLAB荧光/相差/照相显微镜 相差显微镜（ phase contrast microscope） Axiotech100三维立体显微镜 Sirion场发射扫描电子显微镜 透射电镜（TEM） SEM（Scan electron microscope） 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足： ip=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。将上式两边同除以ip， η+δ+a+T=1 式中：η= ib/ip 为背散射系数； δ= is/ip 为二次电子发射系数； a = ia/ip 为吸收系数； T = it/ip 为透射系数。 二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 影响二次电子衬度的因素主要有： (1)表面凸凹引起形貌衬度； (2)材料的原子序数差别引起成分衬度； (3)电位差引起电压衬度； （4）样品倾斜角影响信号强度 ZnO 水泥浆体断口 背散射电子像衬度及特点 成分衬度 样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束较多，故荧光屏上的图像较亮。 因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。重元素在图像上是亮区，轻元素是暗区。 背散射电子像的衬度特点： （1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度 吸收电子成像 吸收电子产生于背散射电子正好相反，样品原子序数越小背射电子越少，吸收电子越多，反之亦然。 背射电子图像上亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。 样品制备 SEM样品制备一般原则为: A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好，需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热，不得有熔融蒸发的现象。 E. 不能含液状或胶状物质，以免挥发。 F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 粉末样品制备细节 粉末样品：注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。若样品少，用乙醇或合适溶剂分散，毛细管滴加到导电胶上，晾干。 铺开程度：粉末如果均匀，很少一点足已，否则易导致粉末在观察时剥离表面。喷金集中在表面，下面样品易导电性不佳，观察对比度差，建议采用分散方式。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察 粘结情况：指导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式。缺点就是若乙醇量较多，会让导电胶粘性下降，但用毛细管问题不大。对于样品的导电性能在喷金之后不太差的，用第一种方式也没什么太大的问题。 喷金厚度：如有较好的喷金仪，可以控制在厚度为10 nm。如果样品粉末太细，则要一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时样品高度也可以适当调整，来调节喷金厚度。 块状样品 一般金属样品不需太多处理，无水乙醇擦拭表面，电吹风吹干。块状样品，主要粘结，如果高度比较大，可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。粘结时一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。粘结时尽量降低样品高度，否则喷金，观察都不利。 对于韧性物体截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。 SEM:Scanning Electron Microscopy 扫描电镜TEM:Transmission Electron Microscopy 透射电镜 　扫描电镜只能观察物质表面微观形貌，无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。 可根据透射电子图象所获得信息了解试样内部结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。 成像模式下，可得样品形貌、结构等信息，在衍射模式下，可对样品进行物相分析。 TEM 主要技术参数包括：a)加速电压：常用加速电压在200-400千伏范围内。b)灯丝种类。e)分辨率：分为点分辨率、线分辨率、信息分辨率等多个参数。通常最关