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第17章荧光光谱分析仪
* 气态离子或分子受热或电激发时会发生紫外和可见光域内的特征辐射。发射光谱即由光源提供足够的能量,使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子,然后引起气体中各基本粒子的电激发,被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线,研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。 * ② 分析速度快。分析试样不经化学处理,固体、液体样品都可直接测定。 * 原子荧光光谱仪是我国少数几种具有自主知识产权的分析仪器,我国的原子荧光技术一直走在世界的最前列。已被确定为食品检测、饮用水、矿泉水中重金属元素的国家标准方法,也是环境监测的标准推荐方法。 我国最新推出的AF-630环保型原子荧光光谱仪是世界上第一台三通道环保型原子荧光光谱仪,实现了世界首创的“高效除汞技术”,有效解决了汞污染。 * 原子荧光光谱仪是我国少数几种具有自主知识产权的分析仪器,我国的原子荧光技术一直走在世界的最前列。已被确定为食品检测、饮用水、矿泉水中重金属元素的国家标准方法,也是环境监测的标准推荐方法。 我国最新推出的AF-630环保型原子荧光光谱仪是世界上第一台三通道环保型原子荧光光谱仪,实现了世界首创的“高效除汞技术”,有效解决了汞污染。 * 新一代全谱直读等离子体发射光谱仪,垂直观察炬管,中阶梯光栅+石英棱镜二维分光,CID检测器。具有高分辨率、高灵敏度及优良的检出限。可分析元素周期表中的绝大部分元素,适用于各种样品中元素含量的分析。广泛用于材料、环境、地质、石化、生物等领域。 * 新型的台式及便携式手提直读光谱仪,采用光栅分光—CCD检测器系统,光谱焦距仅在15~17cm,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪。小型、轻便,可以对多种金属进行近似定理分析,直接显示分析结果;可以进行金属类型,对/错鉴别,快速分类和等级鉴别,适于现场分析,可以带到任何需要进行金属分类的现场。是一类具有全新概念的金属分析器。 摄谱仪:是用光栅或棱镜做色散元件,采用照相方式用感光板记录试样光谱的原子发射光谱仪器。可以把试样的谱线拍摄长期保存备查。摄谱仪聚光性强,有利于提高灵敏度。 类型:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪 构成:光源、分光系统、检测系统 三、原子发射光谱仪 三、原子发射光谱仪 棱镜摄谱仪 光栅摄谱仪 摄谱仪的激发光源 基本功能:提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。 要求:灵敏度高,稳定性好,光谱背景小,结构简单,操作安全。 常用激发光源:电弧光源、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源(ICP光源)等。 三、原子发射光谱仪 光 源 蒸发温度 激发温度(K) 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 稍差 定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 电火化 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析 几种光源的比较 三、原子发射光谱仪 摄谱仪的光学系统 作用:把样品被蒸发和激发产生的辐射光进行分光。 组成:照明系统、准光系统、色散系统和投影系统。 三、原子发射光谱仪 照明系统:由透镜组组成,作用是把光源的光聚焦于狭缝上,使尽可能多的光进入狭缝;让光源不同部位发出的光均匀地照射到狭缝各个部位;并使光源电极头所发射出的连续光谱不进入狭缝。 准光系统:由狭缝和准直镜构成,作用是将光源发出的光转变为平行光束,使其到达分光元件的第一入射面的各点时,入射角度都相同。 三、原子发射光谱仪 色散系统:指光谱仪的分光元件或色散元件。可以是光栅、单个棱镜或多个棱镜。其作用是通过分光元件所产生的色散,将复合光分成单色光。 投影系统:从物镜到其焦面这一部分称为光谱仪的投影系统或“暗箱”。作用是将色散后的单色光束,经物镜聚焦在其焦面上,形成按波长顺序排列的狭缝的像,即光谱。 三、原子发射光谱仪 摄谱仪的检测系统 摄谱仪用感光板来检测发射光谱。 感光板由照相乳剂均匀地涂布在玻璃板上而成。用测微光度计测量感光板上的照相乳剂感光后变黑的黑度以确定谱线的强度。与相同条件下的标准样品谱线比较,从而测定试样成分含量。 三、原子发射光谱仪 光电直读光谱仪 用光电倍增管接收和记录谱线的方法称为光电直读法。 光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于用光电倍增管和有关电子电路代替感光板。 三、原子发射光谱仪 光电直读光谱仪分类 多道直读光谱仪:采用光电倍增管作为检测器,分析速度快,信号放大能力强,可同时分析含量差别较大的不同元素。 单道扫描光谱仪:用光电倍增管为检测器,波长选择更为灵活方便,适用于较宽的波长范围。 全谱直读光谱仪:采用固体检测器,具有较好的波长稳定
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