第5章++纳米粉体材料制备.pptVIP

5.1 制备方法分类 2、按制备过程分类 ——固相法、液相法和气相法 液相法 液相法是在液相中合成纳米材料，又称湿化学法、溶液法等。 优点：比较容易控制成核, 容易控制颗粒的化学组成、形状及大小, 添加的微量成分和组成较均匀。 缺点：极易引入杂质(如部分阴离子等) , 造成所得粉体纯度不够。 5.3 液相法制备纳米粉体 1、沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂使其与金属盐发生化学反应，以生成难溶性的物质，进而与溶液中沉淀下来，或再经干燥、煅烧等处理以生成纳米颗粒。 优点：反应过程简单、成本低，便于推广和工业化生产。 3、水解法 优点：反应条件温和，产物纯度高、组成均匀、粒度小且分布窄。 缺点：原料的成本偏高。 4、微乳液法 两种互为相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后后得纳米粒子。 特点：纳米粉体粒径分布窄、形态规则、分散性能好且大多为球形。通过控制微乳液的液滴中水体积及各种反应物浓度来控制成核、生长, 以获得各种粒径的单分散纳米粒子。Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 5、水热/溶剂热法 在高温高压下在水(溶剂) 或蒸汽等流体中进行有关化学反应，再经分离和热处理得到纳米微粒。 优点：可获得通常条件下难以获得的几纳米至几十纳米的粉末, 且粒度分布窄, 团聚程度低, 分散性好，纯度高, 晶格发育完整, 粒度容易控制，有良好的烧结活性, 在制备过程中污染小, 能量消耗少。 2007级纳米材料学 第五章 前四章复习与回顾 1、用本课程所学知识解释“荷花出污泥而不染”的原因 2、掌握下列基本概念 纳米、纳米科技、纳米材料；零维、一维、二维、三维纳米材料；一次颗粒、二次颗粒与三次颗粒(能用示意图表示)，颗粒与晶粒(画出多晶颗粒示意图)，软团聚与硬团聚 3、辩析：纳米科技是微加工技术的扩展，纳米科技是纳米材料的问题，纳米材料只是微米材料尺寸减小的问题。 4、纳米科技包括哪三个研究领域？这三个研究领域对纳米科技有何意义？ 纳米材料 纳米器件 纳米尺度的检测与表征 其中纳米材料是纳米科技的基础；纳米器件的研制水平和应用程度是人类是否进入纳米科技时代的重要标志；纳米尺度的检测与表征是纳米科技研究必不可少的手段和理论与实验的重要基础。 5、解释：为什么所有金属纳米微粒都是黑色的？ 6、用所学知识解释：纳米材料烧结、晶化和相变温度降低的原因 7、纳米材料的扩散与烧结性能对耐火材料烧结有何意义？ 8、什么叫超塑性？陶瓷材料具有超塑性应具备哪两处条件？ 9、纳米材料的化学成分表征可用哪两种方法？ 10、在表征纳米颗粒尺寸时，常用D50和D90，它们的意义是什么？ 11、请解释谢乐公式 中各参数的意义，其适宜测量晶粒范围为多少？ 12、用比表面积法计算纳米颗粒尺寸时，常用 其中 为纳米粉体的真密度， 为BET法测定的比表面积，则计算得到d值一般比实际值偏小，为什么？ 1、一般分类 制备方法 化学法 物理法 存在不科学 之处 金属盐 金属 氢氧化物 复分解 前驱物 纳米粒子 固相法 1、固相物理法：由固体物质直接通过机械粉碎法制备纳米粉体材料 2、固相化学法：固体物质间在机械混磨过程中发生化学反应，进而获得纳米材料 3、复分解 优点： 设备和工艺简单, 反应条件容易控制, 产率高, 成本低, 环境污染少。 缺点： 产品粒度分布不均, 易团聚。 液相法 溶胶-凝胶法 沉淀法 水解法 微乳液法 水热/溶剂热法 气相法 直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷凝过程中凝聚长大形成纳米粒子。 优点：颗粒纯度高、尺寸小、团聚少、组分易控。 纳米颗粒制备要求 1、表面光洁; 2、粒子的形状规则、粒径分布均匀、粒度可控, 不易团聚; 3、易于收集; 4、热稳定性、分散性好; 5、产率较高。 不管是用那一种方法制备纳米粉体材料，均需满足下列要求： 此种制备方法是在低压的氩、氦等惰性气体中加热金属，使其蒸发后形成超微粒(1~1000nm)或纳米微粒。 加热源有以下几种：a、电阻加热法；b、等离子喷射法；c、高频感应法；d、电子束法；e、极光法。 5.2 气相法 5.2.1 低压气体中的蒸发