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* 热分析… thermal analysis 什么是 热分析？ 热分析的主要方法 热分析的仪器 热分析曲线图和数据集 热分析 热重法 差热分析 程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术 什么是热分析？ thermal analysis 程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术 只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义 程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术 热磁学法 磁学量 DSC MDSC 差示扫描量热法 调制式差示扫描量热法 热 量 热光学法 热传声法 光学量 电学量 DTA 升温曲线分析 差热分析 温 度 TMA DMA 热膨胀法 热机械分析 动态热机械法 热发声法 热传声法 尺 寸 力学量 声学量 TA EGD EGA 热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 质 量 简称 方法名称 测定的物理量 简 称 方法名称 测定的物理量 thermal analysis 热分析分类 01 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA [ ] 03 差示扫描热量法 differential scanning calorimetry, DSC [ ] · 热分析 · thermal analysis · · · · · 原理 仪器 应用 热重法TG thermogravimetry 原理 thermal analysis 温度升高，物质失重 记录m－T图 物质的分解、挥发温度及过程 仪器 thermal analysis 光源 反射镜 记录系统 平衡点 平衡重量 调节装置 校准重量 样品 炉 热电偶 热天平的结构 仪器 thermal analysis 记录天平 加热炉(室温-1000℃) 程序控温系统 记录仪 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 水合草酸钙的TG曲线 失H2O 分解出CO 分解出CO2 应用 thermal analysis 了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等 研究材料的热稳定性 研究固相反应和固气之间的反应 测熔沸点 利用热分解或蒸发等，分析固体混合物 应用 thermal analysis 五种高聚物的热稳定性TG曲线 聚氯乙烯 聚甲丙烯酸甲酯 高压聚乙烯 聚四氟乙烯 芳香聚四酰亚胺 应用 thermal analysis 在分析化学中的应用 成分分析 Ca2+,Mg2+ 混合物 草酸盐 沉淀 500℃ m1 CaCO3+MgO 900℃ m2 CaO+MgO 解方程组得两者含量 确定沉淀的灼烧温度 PbSO4 840℃分解 干燥℃ 100－840℃ 选沉淀剂 Al(OH)3↓ 转Al2O3 ↓ 氨水 氨气 500℃ 1000℃ 选氨气利于处理 DTG thermal analysis 微商热重法DTG dm/dt=f(T)曲线 二阶微商=0拐点,失重速率最大 仪器具备功能，峰面积与失重正比 可以看出TG曲线上难看出的信息 微商热重法DTG 钙锶钡水合草酸DTG曲线 TG曲线 140,180,205℃三个峰 不同温度失水 450℃一个峰 同时失CO 看不出 原理 仪器 应用 差热法 DTA Differential thermal analysis 原理 thermal analysis 恒定加热速率时，测样品温度的变化速率 通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台 参比物：在所测范围内不发生任何热效应 记录样品与参比物之间的温差 Al2O3 仪器 thermal analysis 样品 参比物 电热丝 热电偶 金属 典型的DTA曲线 thermal analysis 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 失H2O 分解出CO燃烧 分解出CO2 的TG和DTA曲线 CaC2O4·H2O 应用 thermal analysis SrCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较 斜方形 到 六面体 * * *