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第二章药物的鉴别试验 第一节 概述 ?药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。 ?依据：根据药物的化学结构和它的理化性质，分别采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 ?适用范围：已有标识的已知药物的真伪 第二节 鉴别试验项目 一、性状 1、外观：聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等 例：药典对盐酸吗啡的描述为：本品为白色，有丝光针状结晶或结晶性粉末，无臭，遇光易变质 2、溶解性： 在一定程度上反映了药物的纯度 溶解度测定方法： 准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品（准确度为±2%），加入一定量的溶剂，在25±2℃下，每隔5min强力振摇30秒，观察30min内的溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解 药典中采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶、几乎不溶或不溶”描述药品在不同溶剂中的溶解性能。 3、物理常数 （1）熔点 ?定义：熔点是指一种物质按照规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度、或在熔化时从初熔到全熔的一段温度。 ?适用范围：测定熔点的药品应该是遇热晶型不转化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。 某些药品具有一定的熔点。 ?测定方法： 第一种：易粉碎的固体药品 第二种：不易粉碎的固体药品 第三种：凡士林或其他类似的物质 测定熔点的装置、升温速度、药品放入传温液中时的温度、熔点测定管内径的大小、药物的干燥程度、传温液、观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。 ?注意事项： ?毛细管管径的影响： ?测温用温度计要校正 ?注意加热方式 ?三个定义： 初熔——供试品在毛细管内开始局部液化，出现明显液滴时的温度 全熔——供试品全部液化时的温度 熔融同时分解——指某一个药品在一定温度产生气泡、变色或浑浊等现象 （2）比旋度 ?基本概念 ?旋光度:直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。 ?比旋度:偏振光透过长ldm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 ?比旋度的应用 A、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度 B、用于含量测定 ?基本原理 中国药典 (2005年版)规定：采用钠光谱的D线 (589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃。 公式一：对液体供试品，则: 公式二：对固体样品,则： ?测定方法 ?读数方法: 用相同法读取旋光度3次，取3次的平均数，按公式计算供试品的比旋度。 ?注意事项 ?重复校正 ?温度：调节温度至20±0.5℃ ?保证溶液澄清 （3）折光率测定 ?基本原理 i—光的入射角 r—折射角 可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。 ?测定方法 ?注意事项 采用钠光D线 (589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率 ，除另有规定外，供试品温度为20℃ 折光计读数至0.0001，测量范围:1.3～1.7 (4)粘度测定 ?粘度：粘度系指流体对流动的阻抗能力。 ?中国药典把粘度分为以下三种: 动力粘度、运动粘度、特性粘数。 平氏粘度计：适于测定牛顿流体的 动粘度或动力粘度 ?测定方法 旋转式粘度计：适于测定非牛顿流 体的动力粘度 乌氏粘度计：适于测定高聚物溶液 的特性粘度 (5)吸收系数 ?在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 ?是吸光物质的重要物理常数 ?有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收系数 (6)pH值的测定 注意事项： （1）测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH 值约相差3 个pH 单位的标准缓冲液，并使供试液的pH 值处于两者之间。 （2）取与供试液pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。 （3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH 单位。 若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。 重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH 单位。 （4）每次更换标准缓冲液或供试液前