第六章吸附分离法.pptVIP

优点： 设备简单、操作简便、价廉、安全。 少用或不用有机溶剂，吸附过程中pH变化小，较少引起生物活性物质的变性失活。 缺点： 选择性差，收率不高。 一些无机吸附剂性能不稳定。 第一节 吸附的基本原理 一 吸附作用 物质从流体相（气体或液体）浓缩到固体表面从而达到分离的过程称为吸附作用(adsorption) 在表面上能发生吸附作用的固体微粒称为吸附剂（adsorbent） 被吸附的物质称为吸附物（adsorbate） 二 影响吸附的因素 1 吸附剂 吸附容量：比表面积、种类、活化状况 吸附速度：颗粒度、孔径 机械强度 2 吸附物 能使表面张力降低的物质，易为吸附 溶解度：较小易吸附 极性吸附剂易吸附极性吸附物 同系列物质吸附量变化有规则 吸附剂及被吸附物极性对吸附的影响 极性吸附剂易吸附极性物质，非极性吸附 剂易吸附非极性物质； 极性吸附剂适宜从非极性溶剂中吸附极性物质； 非极性吸附剂适宜从极性溶剂中吸附非极性物质。 3 吸附条件 温度 pH值：PI 盐的浓度：可能阻止、可能促进 溶剂：单溶剂易吸附，混合溶剂易解吸 4 吸附物浓度和吸附剂用量 对蛋白质或酶进行分离时要求浓度1%以下 吸附剂用量 第二节 常用的吸附剂 无机：白陶土、氧化铝、硅胶、硅藻土 有机：活性炭、纤维素、大孔吸附树脂等 活性炭(activated carbon ) 粉末状，颗粒状，锦纶活性炭 是吸附能力很强的非极性吸附剂 溶剂中吸附力： 水乙醇甲醇酯丙酮氯仿 去色素、热原，用量0.02~1% 加热活化pH影响 磷酸钙凝胶 磷酸钙 磷酸氢钙 羟基磷灰石 主要是其中的Ca2+与蛋白质的负电基团结合 胰岛素纯化 白陶土(Kaolin ) 活性物质分离纯化的 吸附剂，也可作为助滤 剂与去除热原的吸附剂 氧化铝(Aluminum oxide) 适用于亲脂成分的分离 1、碱性氧化铝： 2、中性氧化铝： 3、酸性氧化铝： 氧化铝吸附层析纯化维生素B12 硅胶(Silica gel) SiO2·nH2O 硅胶表面的硅羟基能吸附很多水，称自由水，活性随自由水含量增加而下降。 能吸附非极性化合物和极性化合物 第三节 大孔网状聚合物吸附剂 大孔网状树脂（macroreticular resin） （大网格吸附剂，macroreticular adsorbent ） 在树脂聚合时加入惰性的致孔剂，待网格骨架固化和链结构单元形成后，用溶剂萃取或水洗蒸馏将致孔剂去掉，形成不受外界环境条件影响的孔隙，其孔径可达100nm，故称“大孔”。 特点 选择性好、解吸容易、理化性质稳定、机械强度好、可反复使用等优点。 其孔隙大小、骨架结构和极性，可按照需要，根据不同的原料和合成条件而改变，因此可适用于吸附各种有机化合物。 适合弱电解质及非离子型化合物分离。 一、大孔网状聚合物吸附剂的类型和结构 可分为非极性、中等极性、极性和强极性吸附剂四类。 美国罗姆-哈斯公司：Amberlite系列； 日本三菱化成公司：Diaion系列。 二、大孔网状聚合物吸附剂吸附机理 “类似物容易吸附类似物”的原则： 一般非极性吸附剂适宜于从极性溶剂(水)中吸附非极性物质。 一般极性吸附剂适宜于从非极性溶剂(有机溶剂)中吸附极性物质。 中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力。 三、大孔网状吸附剂的应用特点 吸附： 选择合适的树脂孔径：孔径等于溶质分子直径之6倍比较合适。 水溶液中，一般分子量越大，极性越弱，吸附量就越大。 溶液的pH 无机盐会使吸附量增大 解吸 常用低级醇、酮或其水溶液解吸。 解吸溶剂能使大孔网状聚合物吸附剂溶胀；选用溶剂应容易溶解吸附物。 对弱酸性物质可用碱来解吸，弱碱性物质可用酸来解吸 吸附在高浓度盐类溶液中，用水洗能解吸下来。 四、大孔网状聚合物吸附剂应用 应用广泛，如四环素、土霉素、竹桃霉素、红霉 素、林可霉素、麦迪霉素、赤霉素、维生素B12及头 孢菌素C等。 第六章 吸附分离法 吸附法(adsorption method)指利用吸附作用，将样品中的生物活性物质或杂质吸附于适当的吸附剂上，利用吸附剂对活性物质和杂质间吸附能力的差异，使目的物和其它物质分离，达到浓缩和提纯目的的方法。 化学键力 较大，接近反应热 有选择性 慢，需要一定的活化能 单分子 范德华力 较小，接近液化热 几乎没有 较快，需要的活化能很小 单分子或多分子层 作用力 吸附热 选择性 吸附速度 吸附分子层 化学吸附 物理吸附 项目 物理吸附与化学吸附的特点 辅酶A制备 影响因素： Al2O3的颗粒度要均匀，流速控制要很慢；