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第五章物相分析及点阵参数精确测定
第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第一节 定性分析 常规化学成分分析:(如光谱、X荧光、电子探针分析等)是对材料的元素组成定性和定量分析。如:Fe:96.5%;C:0.4%;Ni:1.8%;Cr:0.8%…… ;它不能说明各元素存在的状态; 化学分析:如:两种晶体物质混合物,分析有Ca++、Na+、Cl-、S04--,但不能确定究竟是哪两种晶体。 金属材料:碳钢:为Fe-C合金, 更要了解在各种条件下,究竟是由哪些物相组成。 如:铁素体、渗碳体、奥氏体或其他物相? 引 言 (2) 如:Al -Ti复合材料:有高温强度高、比重小、耐热等性能; 化学分析:Ti和Al元素; X射线衍射分析:可知TiAl,Ti3A1,TiAl3等中哪一化合物。 物质同素异构体:其他方法不能区分; 如:Al203各种结构已测定出就有14种以上。 可见:材料成分相同,在不同条件下,可由不同 “相” 组成,呈现出不同性能。 “相”:由材料中各元素作用形成的,具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。 物相分析目的 1. 物相定性分析:可鉴定材料是由那些“相”组成。(单质相分析出来的是元素)。 “相”:有单质相(纯元素)、化合物和固溶体等类别, 2. 物相定量分析:确定各组成相含量,以体积分数或质量分数表示。 物相:决定或影响材料性能重要因素,因而,物相分析在材料、冶金、化工、地质、医药等行业应用十分广泛。 -、物相分析基本原理(1) 1. 各结晶物质均有特定晶体结构及参数,如:点阵类型、晶胞大小、单胞中原子数和原子在晶胞中的位置等。 X射线衍射反映特定衍射花样(衍射位置θ\强度 I ) 1) 衍射位置(θ):确定是什么物相,即定性分析; 2) 衍射强度(I):确定物相含量多少,即定量分析。 2. 混合物或多相物质: 各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰;分析时,将其衍射花样区分开就行了。 衍射花样:反映物相中元素化学结合态,是物相的“指纹”,反映各种物质的特征,成为鉴别物相的标志。 聚合物材料:还应考虑整个X射线衍射曲线。 因聚合物其X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环(漫散峰)极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息; 用衍射峰位2?角求出的d值,对应着结构中分子链(原子或原子团)的统计平均间距。 -、物相分析基本原理(2) 物相定性分析原理: 1. 若制备各种标准单相物质,经X射线衍射,得到标准衍射花样,并使之规范化和存档; 2. 分析时,将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比,从中选出相同者,就可确定其组成相了。 定性分析实质:花样采集、处理和查找、核对标准花样。 二、粉末衍射卡片-PDF卡片(1) 衍射花样:不便保存和交流,且条件不同,花样形态各异,因此,要有一个国际通用的衍射花样标准。 花样标准:应具有: 1. 反应晶体衍射本质; 2. 不因试验条件而变化。 标准数据:即衍射晶面间距d 值( 2θ )和衍射强度 I 。 因此,将各标准物质衍射花样特征数字化,制成一张卡片或存入计算机,并注明物相名称、衍射 d 值数列和强度 I ,就是各标准物质的衍射卡片。 粉末衍射卡片-PDF卡片(2) 1936年,哈纳瓦特(J.D.Hanawalt)首创将各标准物质衍射花样特征数字化,制成卡片,并提出了检索索引方法。 粉末衍射卡片-PDF卡片(3) 1941年,由美国材料试验协会(ASTM)接管此工作,并由粉末衍射标准联合委员会 (JCPDS)着手出版化合物的卡片,称为ASTM卡片。 后来,由美、英一些机构组成“粉末衍射法化学分析联合委员会” 主持编辑,称为X射线衍射数据卡片及卡片索引。 1957年,从第七组卡片始,改称X射线粉末数据文件及文件索引,并分为有机物和无机物卡片,且每年增加一组卡片。 粉末衍射卡片-PDF卡片(4) 1963年,从第13组起,将X射线粉末数据文件改名为粉末衍射文件 (Powder Diffraction File),简称PDF,。 1969年,从第14组始,由新成立的国际粉末衍射标准联合委员会 (Joint Committee on Powder Diffraction Standards 即JCPDS)主持编辑和出版PDF卡片及其索引。 1978年,从第27组始,又由JCPDS的国际衍射数据中心 (International Centre for Diffraction Data,即ICDD)主持出版。 1992年,卡片统由ICDD出版,至1997年,已有47组,含有机、无机物相约有67000张,并不断补充。 粉末衍射卡片-PDF卡片(5) 目前,粉末衍射文件(PDF卡)是由国际衍射数据中心(ICDD
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