第五章物相分析及点阵参数精确测定.pptVIP

第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第一节 定性分析 常规化学成分分析:（如光谱、X荧光、电子探针分析等）是对材料的元素组成定性和定量分析。如：Fe:96.5％；C:0.4％；Ni:1.8％；Cr:0.8％…… ；它不能说明各元素存在的状态； 化学分析：如：两种晶体物质混合物，分析有Ca++、Na+、Cl－、S04－－，但不能确定究竟是哪两种晶体。 金属材料：碳钢：为Fe-C合金， 更要了解在各种条件下，究竟是由哪些物相组成。 如：铁素体、渗碳体、奥氏体或其他物相？ 引 言 （2） 如：Al -Ti复合材料：有高温强度高、比重小、耐热等性能； 化学分析：Ti和Al元素； X射线衍射分析：可知TiAl，Ti3A1，TiAl3等中哪一化合物。 物质同素异构体：其他方法不能区分； 如：Al203各种结构已测定出就有14种以上。 可见：材料成分相同，在不同条件下，可由不同 “相” 组成，呈现出不同性能。 “相”：由材料中各元素作用形成的，具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。 物相分析目的 1. 物相定性分析：可鉴定材料是由那些“相”组成。（单质相分析出来的是元素）。 “相”：有单质相（纯元素）、化合物和固溶体等类别， 2. 物相定量分析：确定各组成相含量，以体积分数或质量分数表示。 物相：决定或影响材料性能重要因素，因而，物相分析在材料、冶金、化工、地质、医药等行业应用十分广泛。 －、物相分析基本原理（1） 1. 各结晶物质均有特定晶体结构及参数，如：点阵类型、晶胞大小、单胞中原子数和原子在晶胞中的位置等。 X射线衍射反映特定衍射花样（衍射位置θ\强度 I ） 1） 衍射位置（θ）：确定是什么物相，即定性分析； 2） 衍射强度（I）：确定物相含量多少，即定量分析。 2. 混合物或多相物质： 各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰；分析时，将其衍射花样区分开就行了。 衍射花样：反映物相中元素化学结合态，是物相的“指纹”，反映各种物质的特征，成为鉴别物相的标志。 聚合物材料：还应考虑整个X射线衍射曲线。 因聚合物其X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息； 用衍射峰位2?角求出的d值，对应着结构中分子链（原子或原子团）的统计平均间距。 －、物相分析基本原理（2） 物相定性分析原理： 1. 若制备各种标准单相物质，经X射线衍射，得到标准衍射花样，并使之规范化和存档； 2. 分析时，将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比，从中选出相同者，就可确定其组成相了。 定性分析实质：花样采集、处理和查找、核对标准花样。 二、粉末衍射卡片－PDF卡片（1） 衍射花样：不便保存和交流，且条件不同，花样形态各异，因此，要有一个国际通用的衍射花样标准。 花样标准：应具有： 1. 反应晶体衍射本质； 2. 不因试验条件而变化。 标准数据：即衍射晶面间距d 值（ 2θ ）和衍射强度 I 。 因此，将各标准物质衍射花样特征数字化，制成一张卡片或存入计算机，并注明物相名称、衍射 d 值数列和强度 I ，就是各标准物质的衍射卡片。 粉末衍射卡片－PDF卡片（2） 1936年，哈纳瓦特（J.D.Hanawalt）首创将各标准物质衍射花样特征数字化，制成卡片，并提出了检索索引方法。 粉末衍射卡片－PDF卡片（3） 1941年，由美国材料试验协会（ASTM）接管此工作，并由粉末衍射标准联合委员会 （JCPDS）着手出版化合物的卡片，称为ASTM卡片。 后来，由美、英一些机构组成“粉末衍射法化学分析联合委员会” 主持编辑，称为X射线衍射数据卡片及卡片索引。 1957年，从第七组卡片始，改称X射线粉末数据文件及文件索引，并分为有机物和无机物卡片，且每年增加一组卡片。 粉末衍射卡片－PDF卡片（4） 1963年，从第13组起，将X射线粉末数据文件改名为粉末衍射文件 (Powder Diffraction File)，简称PDF，。 1969年，从第14组始，由新成立的国际粉末衍射标准联合委员会 （Joint Committee on Powder Diffraction Standards 即JCPDS）主持编辑和出版PDF卡片及其索引。 1978年，从第27组始，又由JCPDS的国际衍射数据中心 （International Centre for Diffraction Data，即ICDD）主持出版。 1992年，卡片统由ICDD出版，至1997年，已有47组，含有机、无机物相约有67000张，并不断补充。 粉末衍射卡片－PDF卡片（5） 目前，粉末衍射文件（PDF卡）是由国际衍射数据中心（ICDD