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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 简 单 分 馏 Simple fraction distillation 实验技能训练要点: 1 认识简单分馏的各仪器名称及用途 2 第一次训练简单分馏规范操作 3 第一次认知韦氏分馏柱及其原理 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、掌握简单分馏的基本原理 （Dalton分压定律和Raoult，s 定律） 2、学会用分馏法进行液体有机混合物 的分离及规范操作 二、实验原理 1、分馏：用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物 经多次蒸馏进行分离的方法。 2、理想溶液 在这种溶液中，相同分子间的相互作用与不同分子 间的相互作用是一样的，即各组分在混合时无热效应产 生，体积没有改变，并遵守拉乌尔定律：二组分理想溶 液中溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和 它在溶液中的摩尔分数的乘积。 溶液的总P=PA+PB PA=PAo xA PB=PBo xB 3、分馏实验原理：用分馏柱实现“多次重复”的蒸馏过程 4、公式推倒： 溶液的总蒸气压 P=PA+PB 组分B在气相和溶液中的相对浓度为： 故 气液相的组分相同，不能分离。 ， 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大。 （1）在溶液中，则 （2）若 ， ( ,同理) 5、相图说明 6、恒沸混合物（Azeotropes） 在分馏过程中可能得到与单纯化合物相似的混合物，它也具有固定的沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同，不能用分馏法进一步分离的一种混合物。 7、主要试剂物化常数（自查） 甲醇 水 三、装置图 分馏柱 (韦氏或刺形) 四、实验操作步骤 1）安装仪器 2）加料：甲醇和水各25mL 3）水浴加热： 加热速度2mL/分（60滴） 4）分段收集馏分：量体积 65 ℃ 65-70 ℃ 70-80 ℃ 80-90 ℃ 90-95 ℃ 残留 A B C D E F 1、实验步骤 绘分馏曲线 2、数据处理： 3、注意事项 1、加热、保温 尽量减少分馏柱热量散失和波动 2、馏速控制 1-2d/s 回流比: 从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收 集的液量之比。回流比越大，分馏效率越高。 防“液泛” :蒸馏速率增至某一程度，上升的蒸汽能 将下降的液体顶上去，破坏了回馏的现象 3、馏分接收 4、数据记录 4、提问 1 什么是分馏? 2 分馏与蒸馏有何不同？ 3 本实验中用的分馏柱还有其它名称吗? 五、实验讨论 1 简单分馏实验适用的对象 2 简单分馏实验操作的关键点 3 简单分馏与简单蒸馏的异同点 六、实验思考问题 1 分馏时，为什么要控制馏出液的速度？ 2 什么是回流比? 3 什么是理想溶液? 4 具有什么性质的有机物可用分馏的方法提纯和 分离？ 5 分馏柱外通常包扎石棉绳、石棉布等物体的作 用是什么？ 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹 有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.