饲料中总磷的测定课件.pptVIP

Starna公司成立于1964年，是国际著名的专业生产光谱仪用比色皿及光谱校正用标准品的厂家。Starna以其完美的全熔无损光学表面技术优势，向全球客户提供多种材质的光谱仪用比色皿，其高纯度的石英材质更是将波长范围拓展至深紫外，达到170-2700nm。优质的产品赢得了国际众多知名仪器生产厂家的信赖，其产品被世界各地客户广泛使用 * 钼酸铵 钼酸铵（又特种钼酸铵；(T-4)-钼酸铵；四钼酸铵；钼酸二铵；）易于纯化、易于溶解、易于热解离，而且，热解离出的NH3气随加热可充分逸出，不再污染钼产品。因而，钼酸铵广泛用作生产高纯度钼制品的基本原料。比如，热解离钼酸铵生产高纯三氧化钼、用硫化氢硫化钼酸铵溶液生产高纯二硫化钼，通过钼酸铵生产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作生产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的基本原料 偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成五氧化二钒，有剧毒。主要用作化学试剂和催化剂，也可用于制取五氧化二钒 * 实验6 饲料中总磷的测定 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 1.适用范围 配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总磷测定 2.测定原理 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下进行比色测定 3.仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0.42mm(40目) 分析天平：感量0.0001g 分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 高温炉：可控温度在（550±20）℃ 坩埚：瓷质 容量瓶：50，100，1000mL 刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL 凯氏烧瓶：250 mL或500mL 可调温电炉：1000W 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 分光光度计原理 ： 分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等）的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的目的 标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即特富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 4.试剂及配置 盐酸溶液：1＋1,V+V 浓硝酸 高氯酸 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50μg/ml的磷标准溶液 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 4.试剂及配置 ⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水定容至1000ml，避光保存。如生成沉淀则不能继续使用 钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料 健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用 环境危害： 不燃，有毒，具刺激性 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 5.试样的选取和制备 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.000 2g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于（550±20）℃下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸溶液（1+1，V+V）10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 6.测定步骤 （1）试样的分解 湿法：称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中（准确至0.000 2g）。加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 6.测定步骤 （1）试样的分解 盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解