制备纳米粒子的物理方法答题.ppt

中南大学粉末冶金国家重点实验室的吴恩熙等人的研究发现： 采用振动球磨对粗、中、细碳化钨粉均有显著的细化效果。球磨60 h 时,粉末粒度均可降至0. 6μm 以下,同时粉末粒度分布变窄。 振动球磨制取超细碳化钨的最小粒度取决于球磨强度、球磨时间和球料比 通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨法不同的是，气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨介质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。 根据粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶瓷粉多采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还原性气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流研磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。 气流粉碎方法制备超细WC 粉末. 中国钨业.孙亚丽.2006 （1）气流粉碎方法可去除WC 粉末中粗大颗粒，破坏聚集团粒，有效细化WC 粉末。 （2）与分级设备联合可获得粒度均匀的WC粉末。 （3）采用气流粉碎细化WC 粉末污染小。 （4）与球磨工艺相比，气流粉碎效率高，成本低。 例： 某纳米颗粒的制备 先主要介绍一种制备纳米微粒的典型方法，即气体冷凝法： 欲蒸的物质置于坩埚内 通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发，产生原物质烟雾 由于惰性气体的对流，烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒． 在蒸发过程中，由原物质发出的原子由于与惰性气体原子碰撞迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过程在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀的成核过程。 电子束加热蒸发法的主要用电子束作为加热源可以获得很高的投入能量密度，特别适合于用来蒸发W、Ta、Pt等高熔点金属，制备出相应的金属、氧化物、碳化物、氮化物等纳米粒子。 特点：可以制备各种合金纳米粒子。在高频感应加热过程中，由于电磁波的作用，熔体会发生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部分的流动，使熔体表面得到连续地搅拌作用，这使熔体温度保持相对均匀。 优点：生成粒子粒径比较均匀、产量大、便于工业化生产等。 将冻结的液滴(冰滴)加热，使水快速升华，同时采用凝结器捕获升华的水，使装置中的水蒸气降低，达到提高干燥效率的目的． 基本原理: 在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子．产品为含有大量超微粒的糊状油． (i)?可制备Ag，Au，Pd，Cu，Fe，Ni、Co，A1，In等超微粒．平均粒径约3nm，而用隋性气体蒸发法是难获得这样小的微粒； (ii)?粒径均匀，分布窄 (iii)?超微粒分散地分布在油中； (iv)粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制粒径的大小，例如蒸发速度．油的粘度，圆盘转速等．圆盘转速高，蒸发速度快，油的粘度高均使粒子的粒径增大，最大可达8nm． 制备SiC超微粒的装置图，棒状碳棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内充有Ar或He气，压力为l-10kPa，在碳棒与Si板间通交流电(几百安培)，Si板被其下面的加热器加热，随Si板温度上升，电阻下降，电路接通。当碳棒温度达白热程度时， Si板与碳棒相接触的部位熔化．当碳棒温度高于2473K时，在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来． 例如在400Pa的Ar气中，当电流为400A，SiC超微粒的收得率为约0.5g／min。惰性气体种类不同超微粒的大小也不同，He气中形成的SiC为小球形，Ar气中为大颗粒． 用此种方法还可以制备Cr，Ti，V，Zr，Hf，Mo，Nb，Ta和W等碳化物超微粒子． 基本原理： 1) 先将金属丝固定在一个充满惰性气体(5×106Pa)的反应室中，丝两端的卡头为两个电极，它们与一个大电容相连接形成回路; 2) 加15kv的高压，金属丝在500—800kA电流下进行加热，融断后在电流中断的瞬间，卡头上的高压在融断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸气; 3) 在惰性气体碰撞下形成纳米金属或合金粒子沉降在容器的底部; 4) 金属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间，从而使上述过程重复进行。 一: 事先在惰性气体中加入一些氧气 二：将己获得的金属纳米粉进行水热氧化． 　实验后在微孔滤膜上收集到白色粉末,采用日本SHIMADZU 公司的XD2D1X 射线衍射仪对样品粉末进行了物相分析,其衍射图谱如图4 所示。 图中由上至下依次为: 样品衍射图谱和J CPDS 数据库中的γ-Al2O3 ,δ-Al2O3 ,η-Al2O3 ,Al 的特征衍射线。样品的衍射峰与γ2Al2O3 的7 条特征衍射线一致,与δ-Al2O3 和η-Al2O3 部分特征线接