六、质量标准（草案）和编制说明及检验报告.docVIP

附件2 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准饲料添加剂 一水硫酸锌 范围 本标准规定了饲料添加剂一水硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以含锌原料化学反应的一水硫酸锌。 分子式：ZnSO4·H2O 相对分子质量：179.47（按20年国际相对原子质量） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603化学试剂 试验方法中所用及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648饲料标签 GB/T 13079饲料中总砷的测定 GB/T 13080饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13082饲料中镉的测定方法 GB/T 14699饲料 采样 类白色或微黄色粉末，无结块应符合表1规定。 项 目 指 标 硫酸锌含量（以Zn计）% ≥33.0 硫酸亚铁含量（以Fe计）% 1.30～1.85粒度250 μm试验筛 ≥95 总砷（以As计）mg/kg） ≤1 铅（Pb）mg/kg） ≤5 镉（Cd）mg/kg） ≤10 试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯光谱分析中所用水应符合GB/T 6682中一级水的规定，其用水符合GB/T 6682中三级水的规定GB/T 601配制和标定，所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。 鉴别 试剂和溶液 1+10（V+V）250 g/L。 双硫腙四氯化碳溶液：1+100（V+V）50 g/L。 铁氰化钾溶液：100 g/L。 锌离子鉴别 称取0.2 g试样，溶于50 mL水中，移取1 mL溶液，用乙酸溶液调节溶液pH值4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1 mL三氯甲烷，振摇，有机层显紫红色。 硫酸根离子鉴别 取少试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。 亚铁离子鉴别 取少试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。 硫酸锌含量测定 原理 试样用酸溶解，加入掩蔽剂掩蔽其他干扰离子，在pH值5～6的条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算试样中锌含量。 试剂和溶液 抗坏血酸。 硫酸溶液：1+1（V+V）。 氟化氨溶液：200 g/L。 硫脲溶液：100 g/L。 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200 g乙酸钠，加适量水溶解，加10 mL乙酸，用水稀释至1000 mL。 二甲酚橙指示液：2 g/L，有效期为7。 c(EDTA)=0.05 mol/L。测定步骤 称取试样约0.2 g精确至0.2 mg，置于250 mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加～滴硫酸溶液使试样溶解，加抗坏血酸 g和水 mL振摇使之溶解加氟化铵溶液1mL和硫脲溶液5 mL，摇匀后加入 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液和滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液定至溶液由红色变为亮黄色或黄色即为终点，并同时做空白试验。 计算和结果的表 硫酸锌含量（以Zn计）X1，以质量分数(%)表示，按式(1)计算： X1= C1×（V-V0）×0.065 38 ×100 ………………………………（1） m 式中： C1 — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V — 滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位毫升（mL）； V0 — 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位毫升（mL）； m — 试样质量，单位为克（g）； 0.065 3 — 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c [EDTA）=1.00 mol/L]相当的、以克表示的锌的质量。 测定结果以两次平行测定的算术平均值，。硫酸亚铁含量测定 原理 试样经溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定亚铁离子，根据消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中亚铁含量。 试剂和溶液 700 mL水中加入150 mL浓硫酸、150 mL浓磷酸，混匀。 重铬酸钾标准滴定溶液：c(l/6 K2Cr2O7)0.05 mol/L。 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。 测定步骤 称取试样约1.0 g（精确至0.2 mg），置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水溶解，加10 mL硫磷混酸、2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，同时做空白试验。 计算和结果的表述 硫酸亚铁含量（以Fe计）X2，以质量分数(%)表示，按式(2)计算： X2= C2×（V1-V2）×0.055 84 ×100 ……………