0804药物分析.doc

自考《药物分析》提纲 主编：刘文英 第6版 绪论： 概念：P1 药物分析主要是研究化学结构明确的合成药物、天然药物和生化药物及其制剂的质量问题。药物分析主要是通过建立有效的分析方法，包括物理的、化学的、物理化学的、生物学的乃至微生物学方法对药物进行质量控制。 药品质量管理规范（四个 英文缩写）P3 《药品非临床研究质量管理规范》→GLP 《药品生产质量管理规范》→GMP 《药品经营质量管理规范》→GSP 《药品临床试验质量管理规范》→GCP 第一章：药典概况 一、三级标准(具有法律约束力) 1、中国药典(法典) 2、部颁标准 3、各省,市地方标准 二、中国药典 版本: 53 63 77 85 90 95 2000（5年一版） 内容: 凡例 正文 附录 索引 知识点 1、标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或(g）计，以国际标准品进行标定。 对照品P9：系指用于、检查、含量测定的标准物质。 2、滴定液的表示法P9-10：如NaOH滴定液（0.1008mol/L） 而一般试剂：0.1mol/L的NaOH试液 3、乙醇未指明浓度时，均系指95%的溶液 4、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算 5、精确度： （1）精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一 称定：系指称取重量应准确至所取重量的百分之一 “约”若干时：系指取用时不得超过规定量的±10% 6、空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果。 对照试验：指在加标准品或对照品的情况下，按同法测得的结果。 7、国外药典：英国药典（BP） 美国药典（USP） 日本药局方（JP） 8、药品检验工作的基本程序是一般为取样、鉴别、检查、含量测定和写出检验报告。 第二章 药物的鉴别试验 一、鉴别是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学、生物学方法来判断药物的真伪。 二、项目（性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验）3个 三、方法（化学鉴别法 光谱鉴别法 X射线粉末衍射 色谱法 生物学法）5个 四、影响鉴别试验的条件 1、溶液的浓度 2、溶液的温度 3、溶液的酸碱度 4、试验时间 5、干扰成分 第三章 药物的杂质检查 一、分类： 按作用分 按产生与存在特点分 按杂质的结构分 影响稳定性 一般杂质 无机杂质 对人体有害 特殊杂质 有机杂质 信号杂质 二、检查方法 (杂质的限量：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许量被称为杂质的限量) 1、对照法（两管） 2、灵敏度法（一管） 3、比较法（一管，有一个具体数字） 三、计算： 一般杂质检查中，应注意平行原则，即供试品和标准溶液应注意所加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同。 药品质量标准的检查项下除了有杂质检查的内容外，还包括有效性、安全性和制剂的检查。 对杂质检查的基本要求是：要研究方法的基本原理、专属性、灵敏性和试验条件的最佳化。 药物中的杂质在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提条件下，允许药物中存在一定量的杂质 氯化物检查： 加入硝酸的作用（1）防止一些离子的干扰（2）加速氯化银的生成（3）产生好的乳浊 [硝酸用量越少，要求越严格] 六、硫酸盐检查： 加入盐酸的作用：防止一些离子的干扰 七、铁盐检查： 检查原理： 加过硫酸铵的作用（1）氧化Fe2+ 成Fe3+（2）防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解 八、重金属：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。代表 Pb2+ 方法：第一法：硫代乙酰胺（溶于水、稀酸和乙醇的药物） pH3.5 第二法：炽灼后硫代乙酰胺（含芳环、芳杂环、难溶于水、稀酸及乙醇的药物） 第三法：硫化钠法（溶于碱而难溶于酸或遇酸产生沉淀） 第四法：微孔滤膜法 九、砷盐检查法 1、方法：古蔡氏法 二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法） 2、古蔡氏法中加入氯化亚锡与碘化钾的作用：P48 3、取量 2ml 塞醋酸铅棉花 4、原理：古蔡氏检查法的原理是金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，颜色不得更深。 十、易炭化物：概念 十一、干燥失重： 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即恒重。 干燥方法：常压恒温干燥法（受热较稳定） 干燥剂干燥（受热分解或易分解）