15铅测定的标准操作规程.doc

xxxx有限公司 铅测定的标准操作规程 编号 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 第 版 文件密级 1目的 规范铅测定的标准操作规程。 2范围 本标准规定了食品中铅的测定方法。 本标准适用于食品中铅的测定。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准 食品中铅的测定 4.2 石墨炉原子吸收光谱法 4.2.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4.2.2试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.2.2.1 硝酸：优级纯。 4.2.2.2 过硫酸铵。 4.2.2.3 过氧化氢（30%）。 4.2.2.4 高氯酸：优级纯。 4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg 铅。 4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 4.2.3 仪器和设备 4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 4.2.3.2 马弗炉。 4.2.3.3 天平：感量为 1 mg。 4.2.3.4 干燥恒温箱。 4.2.3.5 瓷坩埚。 4.2.3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 4.2.3.7 可调式电热板、可调式电炉。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1 试样预处理 4.2.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.2.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 4.2.4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 4.2.4.2.1 压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g, 鲜样＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.2.2.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（4.2.2.3）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 4.2.4.2.2 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL 混合酸（4.2.2. 9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.2.2.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 4.2.4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1 g～5 g 试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.2.2.1）浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷却后加2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2.2.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷却，加2 mL～3 mL 硝酸（4.2.2.7），用滴管将试样消化液洗入或过